Page 49 - 理化检验-物理分册2021年第二期
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张丽民, 等: 3D 打印用金属粉末球形度分析方法


                         表 1  金属粉末试样的粒径范围                     300 颗的颗粒为宜, 既方便统计, 也可以保证颗粒图

                  Tab 1 Particlesizeran g eofmetal p owdersam p les  像的清晰度。其次要保证获得的图像具有随机性和
                    牌号                  粒径范围 / m               统计性, 因为随机获取的图片在后续处理后得到的
                                               μ
                  NiTi50 合金               50~100
                 GH4169 合金                15~60                数据具有代表性, 能够真实反映金属粉末的实际情
                                                               况; 统计性是保证数据具有量化性效应, 以尽可能保
            1.3  试验方法                                          证结果的准确性。因此在拍摄图片的时候, 首先要
                 首先将制备好的粉末试样置于扫描电镜下进行                          高倍聚焦, 然后再降低倍数随机移动样品台, 连续拍
            观察, 调整焦距, 选择放大倍数, 放大倍数的选择要                         摄图片 3~5 张。图1 所示为拍摄的 NiTi50 合金粉

            依据金属粉末的粒度, 一般情况下, 视场中有 200~
                                                               末扫描电镜背散射电子图片。















                                            图 1 NiTi50 合金粉末扫描电镜背散射电子图片

                                Fi g  1 Scannin g electronmicrosco pybackscattermor p holo gy ofNiTi50allo yp owder

                                                 a  fieldA b  fieldB c  fieldC

               将拍 摄 的 扫 描 电 镜 图 片 导 入 Ima g e-ProPlus          散射电子形貌图所得到的球形度结果 0.98 。这是
            图像分析软件, 对图片中粉末颗粒进行识别划分, 图                          因为图 3 左侧和右下角的位置明显可见有很多异形

            2a ), c ), e ) 为图像识别图, 然后在 Ima g e-ProPlus         颗粒, 没有统计进去, 从而导致了球形度结果偏高。
            图像分析软件中得到图像中有效颗粒的面 积和周                                 同一视场下, 背散射电子图片在图像分析软件
            长, 将结果输出到 Excel表格中, 按照球形度的计算                       中的识别率高, 而同一视场中的二次电子图片识别

            公式进行计算, 得到球形度的结果。为直观表征每                            率较低。在Ima g e-ProPlus图像分析软件上, 也可
            一视场中颗粒的球形度情况, 将数据结果绘成散点                            以调节图片的对比度和亮度, 使图像中颗粒灰度更

            图, 见图 2b ), d ), f )。也可将每一视场中颗粒的球                  均匀一些, 提高识别率, 但增加了分析步骤, 对球形
            形度进行平均, 得到一个视场中的平均球形度, 如表                          度测试结果的准确性却没有提高, 因此在拍摄照片
                                                               时, 首推背散射电子拍摄模式, 在软件中的识别率更
            2 所示。
                       表 2 NiTi50 合金粉末的平均球形度                   高, 更适于球形度的计算。

                   Tab 2 Avera g es p hericit y ofNiTi50allo yp owder  2.2  粉末粒形的影响
                    视场                     球形度                     图 4 为 GH4169 合金扫描电镜背散射电子照
                                                               片。粉末粒形不规则, 粉末粒径为 15~60 μ m , 但也
                     A                     0.98
                     B                     0.98
                                                               有一些更小的颗粒, 这些小颗粒容易黏附到大颗粒
                     C                     0.97
                                                               上, 并且不规则的颗粒流动性较差, 分散性差, 容易
                                                               聚集在一起。在制样时, 首先要使粉末充分混合, 然
            2  影响因素分析
                                                               后再用牙签挑取粉末, 轻轻洒落到导电胶上, 但仍然
            2.1  扫描电镜拍摄模式的影响                                   会有粉末黏结到一起。图 5a ) 为在Ima g e-ProPlus


                 对金属粉末拍摄形貌图片时, 也可以采用扫描                         图像分析软件中自动识别的图像, 聚集的颗粒容易
            电镜二次电子模式, 如图3 所示为 NiTi合金粉末扫                        被识别为一个颗粒( 图中黑色圈内所示)。这时在软
            描电镜二次电子图片, 该图片和图 1a ) 是同一视场。                       件中计算颗粒的面积和周长, 计算球形度为 0.79 ,


            将该图片导入Ima g e-ProPlus图像分析软件, 对其                    球形度的散点图如图 5b ) 所示; 然后再对自动识别

            颗粒进行识别, 计算其球形度为 0.99 , 大于通过背                       后颗粒进行手动分离, 将聚集的颗粒分割开, 图6a )
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