Page 40 - 理化检验-物理分册2021年第二期

于凤云, 等: 电子探针线分析定量化与方法对比

对比, 探讨定量化偏差产生的原因及不同转换方法
的适用性, 为电子探针的进一步推广应用提供参考。

1 试验方法

1.1 样品制备
采用电沉积法制备试验所需的 Fe-Zn 合金, 电

沉积液中含主盐氯化亚铁( 253.25g L ) 和氯化锌
-1
·

( 30.63g L ), 以及添加剂硼酸( 30.00g L ) 和柠
-1
-1
·
·
图 1 元素质量分数与特征 X 射线计数强度关系

檬酸钠( 5.41g L ), 不锈钢薄片作为阴极板, 纯铁
-1
·

Fi g 1 Relationshi pbetweenelementmassfractionand
作为可溶性阳极板。电沉积电压 20V , 平均电流密

countintensit y ofcharacteristicX-ra y

度 0.3A , 电沉积 时 间 10h 。电 沉 积 制 得 的 Fe-Zn
( 1 )数据库法

合金薄片在 500 ℃ 下保温 30 min 以消除内应力。
B=0 , k 通过数据库中的已知I 值和C 值计算

将试样切成 10mm×10mm 大小, 采用 SiC 砂纸对
得出, 然后通过式( 2 ) 对线分析结果中的 I 值定量
试样截面进行研磨抛光, 最后对试样抛光面进行喷
化为C 值, 其操作简单不受人为因素影响。

碳处理以增强样品导电性, 碳膜厚度约 20nm 。
( 2 )标准样品法
1.2 检测方法
首先测取标准样品中元素特征峰计数强度I 1
采用JXA-8530FPlus型场发射电子探针对试样

值和元素含量 C 1 值、 背底计数强度值I 2 和背底元
截面中铁、 锌、 氧元素进行线分析和定量点分析, 加速
素含量 C 2=0 , 通过式( 1 ) 计算出k , B , 然后再应用

电压15kV , 电子束流 10nA 。铁、 锌、 氧元素衍射晶
式( 2 ) 对线分析结果中的 I 值进行定量化, 获得待
体分别选用 LiFH , LiFL 和 LED1HL 晶体。试验中
测元素含量 C 。
采用的铁、 锌和 ZnO 标准样品元素含量见表1 。 ( 3 )待测样品两点法

表 1 标准样品的化学成分( 质量分数)
首先采用定量测量待测样品中背散射电子图像

Tab 1 Chemicalcom p ositionsofstandard
不同颜色区域的元素浓度值, 线分析定量化某一元
sam p les massfraction %
素时, 选择该元素浓度差值较大的两个定量点分析
标准样品 Fe Zn O
, 值, 通过式( 1 ) 计算出k ,
, 和 C 2 I 2
结果作为 C 1 I 1
Fe 99.99 - -
B 值, 然后用式( 2 ) 再对待测样品的线分析结果进
Zn - 99.99 -
行定量化, 计算出元素含量 C 。
ZnO - 80.31 19.65
2 试验结果与讨论
对 Fe-Zn合金进行定性线分析和定量点分析,
并通过数据库法、 标准样品法和待测样品两点法等 2.1 线分析定量化和定量点分析结果对比分析
3 种方法对线分析结果进行定量化。图 1 中给出线 Fe-Zn合金薄片截面线分析位置, 如图 2 所示。
分析质量浓度与特征 X 射线计数强度关系, 即 通过电子探针分析直线处的铁、 锌、 氧元素含量变化
I= k×C +B ( 1 ) 情况。
式中: k 为斜率, 表示灵敏度; B 为截距, 表示背底;
C 为元素质量浓度; I 为元素峰强度。
由式( 1 ) 推导出元素质量浓度 C 与k 和 B 关
系, 即
I-B
C = ( 2 )
k
图 1 中直线表明待测元素特征 X 射线的计数
强度I , 可以通过 k , B 两个校正因子实现定量化。
图 2 Fe-Zn合金薄片截面线分析位置
线分析定量化方法中, 元素浓度值 C 由不同的k , B

Fi g 2 Lineanal y sis p ositiononcrosssectionofFe-Znallo y sheet
值计算得出, 具体如下。
2 2