Page 37 - 理化检验-物理分册2020年第二期
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王倩倩, 等: 热重分析仪检定 / 校准过程中的测量不确定度评定
表 １ 温度标准物质的相关信息 ３．１．１ 以锌为标准物质
Tab敭１ Relatedinformationoftem p eraturereferencematerials 对于带有差示扫描量热仪的 TGA 的检定 / 校
温度标准 温度标准
熔化温度 / ℃ 居里点 / ℃ 准过程中温度不确定度的分析, 以锌为例.
物质名称 物质编号
铟 GBW ( E ) １３０１８２ １５６．５２±０．２６ 根据贝塞尔公式得到
锡 GBW ( E ) １３０１８３ ２３１．８１±０．０６ n
－
铅 GBW ( E ) １３０１８４ ３２７．７７±０．４６ ∑ ( x i －x) ２
锌 GBW ( E ) １３０１８５ ４２０．６７±０．６０ u T１ ＝ i ＝１ ( ５ )
阿留麦尔合金 GBW１３２３９ １５３．８０±０．８０ n－１
镍 GBW１３２４０ ３５８．６０±０．９０ 式中: x i 为单次测量值; x 为总平均值; n 为测量次
－
铁 GBW１３２４１ ７７２．００±１．７０ 数, n＝６ .
由式( ９ ) 可得使用锌标准物质测得温度测量重
表 ２ 质量标准物质的相关信息
(
Tab敭２ Relatedinformationofmassreferencematerials 复性引入的不确定度分量u T１ Zn ) 为 ０．１５ ℃ .
质量标准物质名称 等级 最大允差 / m g 检定 / 校准使用的锌标准物质的温度不确定度
１m g 砝码 F １ ±０．０２０ 最大, 依据标准物质证书可知, 锌标准物质温度标准
１０m g 砝码 F １ ±０．０２５ 值为 ４２０．６７ ℃ , 扩展不确定度为 ０．６０ ℃ , 由此引入
２０m g 砝码 F １ ±０．０３０
的标准不确定度分量u T２ Zn ) ＝０．６０ / ２＝０．３０ ℃ .
(
( １ ) 由试验室长期经验值可得环境温度波动引起的
ΔT ＝T －T s
式中: ΔT 温度示值误差; T 为温度标准物质熔化温 不确定度分量u T３ Zn ) 为 ０．０５ ℃ .
(
度( 或居里点) 的测量值; T s 为温度标准物质熔化温 以锌 为 标 准 物 质 的 带 有 差 示 扫 描 量 热 仪 的
度( 或居里点) 的标准值.
(
TGA 的温度示值误差合成标准不确定度u c Zn ) ＝
TGA 质量示值误差的数学表达式为
２
２
２
(
(
(
u T１ Zn ) ＋u T２ Zn ) ＋u T３ Zn ) ＝０．３４ ℃
( ２ )
Δm ＝m －ms 取包含因子k＝２ , 则以锌为标准物质的带有差
式中: Δm 为质量示值误差; m 为质量标准物质的质 示扫描量热仪的 TGA 的温度示值误差的扩展不确
量测量值; ms 为质量标准物质的质量标准值.
定度U ( Zn ) ＝k u c Zn ) ＝０．７０ ℃ .
(
根据不确定度传播定律, 温度测量方差和灵敏
３．１．２ 以铁为标准物质
度系数可表示为
对于单纯的 TGA 的检定 / 校准过程中温度不
æ ∂ ΔT ö ２ æ ∂ ΔT ö ２
２
２
２
u c ΔT ) ＝ ç ÷ Δu ( T ) ＋ ç ÷ Δu ( T s ) 确定度的分析, 以铁为例.
(
è ∂T ø è ∂T s ø
由式( ９ ) 可得使用铁标准物质测得温度测量重
( ３ )
(
复性引入的不确定度分量u T１ Fe ) 为 ０．２２ ℃ .
∂ ΔT ∂ ΔT
式中: ＝ １ , ＝－ １ . 检定 / 校准使用的居里点标准物质中铁标准物
∂T ∂T s
质的温度不确定度最大, 依据标准物质证书可知, 铁
根据不确定度传播定律, 质量测量方差和灵敏
标准物质温度标准值为 ７７２．００ ℃ , 扩展不确定度为
度系数可表示为
(
１．７０ ℃ , 由此引入的标准不确定度分量 u T２ Fe ) ＝
æ ∂ Δm ö ２ æ ∂ Δm ö ２
２
２
２
(
u c Δm ) ＝ ç ÷ Δu ( m ) ＋ ç ÷ Δu ( ms ) １．７０ / ２＝０．８５ ℃ .
è ∂m ø è ∂ms ø
由试验室长期经验值可得环境温度波动引起的
( ４ )
(
不确定度分量u T３ Zn ) 为 ０．０５ ℃ .
∂Δm ∂ Δm
式中: ＝ １ , ＝－ １ . 以铁为标准物质的单纯 TGA 的温度示值误差
∂m ∂ms
合 成 标 准 不 确 定 度 u c ( Fe ) ＝
３ 不确定度分量来源及其量值分析
(
２
(
２
u T１ Fe ) ＋u T２ Fe ) ＋u T３ Fe ) ＝０．８８ ℃ .
(
２
３．１ 温度示值误差不确定度 取包含因子 k＝２ , 则 以 铁 为 标 准 物 质 的 单 纯
温度示值误差的不确定度来源主要包括温度测 TGA 的温度示值误差扩展不确定度 U ( Fe ) ＝k
量重复性引入的不确定度分量 u T１ 温度标准物质 u c Fe ) ＝１．８０ ℃ .
、
(
引入的不确定度分量u T２ 和环境温度波动引入的不 ３．２ 质量示值误差不确定度
. 质量示值误差的不确定度来源主要包括测量重
确定度分量u T３
２ ６
