Page 36 - 理化检验-物理分册2020年第二期
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DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇwl２０２００２００６

                热重分析仪检定 / 校准过程中的测量不确定度评定




                                     王倩倩,周燕萍,刘运传,王雪蓉,姚   凯,段   剑

                               ( 山东非金属材料研究所 国防科技工业应用化学计量一级站,济南 ２５００３１ )
                    摘   要: 根据JJF１０５９．１－２０１２ 和JJG１１３５－２０１７ 对热重分析仪( TGA ) 检定 / 校准过程中的测
                 量不确定度进行了评定.结果表明: TGA 检定 / 校准过程中带有差示扫描量热仪的 TGA 温度示

                 值误差的扩展不确定度为０．７０℃ ( k＝２ ), 单纯 TGA 温度示值误差的扩展不确定度为１．８０℃ ( k＝
                ２ ), 质量示值误差的扩展不确定度为 １２ μ gk＝２ ).
                                                       (
                    关键词: 热重分析仪;检定;校准;不确定度;标准物质

                    中图分类号: O６５７．９９    文献标志码: A    文章编号: １００１Ｇ４０１２ ( ２０２０ ) ０２Ｇ００２５Ｇ０３
                                                                               /
                 MeasurementUncertaint yEvaluationonVerification CalibrationProcess
                                         ofThermo g ravimetricAnal y zer


                          WANGQ ian q ian , ZHOUYan p in g LIUYunchuan , WANGXueron g YAOKai , DUANJian
                                                   ,
                                                                             ,
                       ( TheFirstＧrankChemistr yMetrolo gy InstituteofNationalDefenseSciencefTechnolo gy Industr y ,
                                  Shandon g InstituteofNonmetallicMaterials , Jinan２５００３１ , China )
                     Abstract : Accordin gtoJJF １０５９．１－２０１２andJJG １１３５－２０１７ , the measurementuncertaint yinthe
                verification / calibrationp rocessofthermo g ravimetricanal y zer ( TGA ) wereevaluated．Theresultsshowthatthe
                ex p andeduncertaint yoftem p eratureindicationerrorofTGA withdifferentialscannin gcalorimeterdurin g TGA
                verification / calibrationp rocesswas０．７０ ℃ ( k＝２ ) ．Theex p andeduncertaint yoftem p eratureindicationerrorof
                TGA was１．８０ ℃ ( k＝２ ) ．Theex p andeduncertaint yofmassindicationerrorwas１２ μ g ( k＝２ ) ．
                     Ke y words : thermo g ravimetricanal y zer ; verification ; calibration ; uncertaint y ; referencematerial

               热重分析仪( TGA ) 可测量试样在升温过程中                        标准物质用于检定 / 校准 TGA 的质量测量结果                 [ ６ ] .
            的质量变化      [ １ ] , 广泛应用于材料、 火药及各类化学品                   通过对 TGA 检定 / 校准过程中不确定度的分
            的成分( 水分、 挥发分或灰分) 含量、 物理或化学变化                       析评定, 可以有效保证科研和生产中 TGA 测量结
            ( 挥发、 分解或氧化) 特征温度、 化学反应动力学等物                       果的可靠性和准确性.

            化参数与特性、 热稳定性、 相容性等的分析测试.                          １  检定 / 校准方法
                TGA 是一种利用热重法测量物质温度与质量
            变化关系的仪器.该仪器利用程序控制温度, 测量                                依据JJF１０５９．１－２０１２ « 测量不确定度评定与
            物质的质量随温度( 或时间) 的变化关系. TGA 测                        表示» 和JJG１１３５－２０１７ « 热重分析仪检定规程» 对
            量结果的准确度需要由检定或校准来保证, 而温度                           TGA 检定 / 校准过程中的不确定度进行评定                 [ ７ ] .用
            和质量是 TGA 的主要测量参数, 所以 TGA 检定装                      TGA 测量温度标准物质的熔点( 或居里点) 和质量
            置由温度( 熔点或居里点) 标准物质、 质量标准物质                         标准物质的质量来计算测量值与标准值( 或修正值)
            ( 砝码)、 电子天平及秒表组成           [ ２Ｇ３ ] .其中温度标准物        之差, 得到温度和质量两个被测量值的示值误差.
            质用于检定 / 校准 TGA 的温度测量结果                [ ４Ｇ５ ] , 质量  表 １ 和表 ２ 分别为温度标准物质和质量标准物质的
                                                               相关信息.

                收稿日期: ２０１９Ｇ０４Ｇ１７                              ２  数学模型
                作者简介: 王倩倩( １９８７－ ), 女, 工程师, 主要从事非金属材料的
            理化检验与计量工作, wan gqq ５３＠１２６．com                          TGA 温度示值误差的数学表达式为
                                                                                                         ２ ５
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