Page 70 - 理化检验-物理分册2024年第十一期

邓巧娟，等：硒化锌多晶陶瓷显微组织的显示方法

道。硒化锌多晶陶瓷材料是研发高性能光电子器件 2 试验结果
的关键原材料，开展硒化锌的显微组织研究符合高
硒化锌陶瓷试样的XRD分析结果如图1所示。
端光电陶瓷材料的发展方向。笔者对硒化锌金相检 由图1可知： 当衍射角度为27.2°、45.2°和53.6°时，可
验的腐蚀方法进行研究，结果可为提高硒化锌陶瓷 见3条清晰的特征衍射峰，与标准谱图中的（111）、
材料的产品质量提供支持。 （220）和（311）晶面峰位有良好对应关系，说明试样

1 试样制备与试验方法 是闪锌矿结构的ZnSe。

1.1 试样制备
试验原材料为化学气相沉积（CVD）法制备的硒
化锌多晶陶瓷，采用超精密飞刀车削加工获得直径
为5 mm、厚度为10 mm的硒化锌陶瓷试样。试样的
镶嵌方式为冷镶，将硒化锌陶瓷待测面向下置于冷
镶模具中，加入搅拌均匀的冷镶嵌料（液态环氧树脂
质量为90~120 g，环氧固化剂质量为10~20 g），使试
样被完全浸没，采用真空浸渍装置抽真空，室温固化 图 1 硒化锌陶瓷试样的 XRD 分析结果
8~24 h，脱模。依次用120，240，500，1 200，2 500目
图2为采用方法1腐蚀试样的微观形貌。 由图2可知：
（1目=25.4 mm）的碳化硅水砂纸研磨试样，每换一
试样表面无明显变化，试样表面仍呈抛光态特征，其显
次砂纸，试样需转动45°~135°， 直至将上一级划痕完
微组织未能成功显现，因为硫酸是强氧化性酸，易在硒
全去除。用粒度为2.5 μm的金刚石抛光剂消除细磨
化锌陶瓷表面产生氧化膜，阻碍了腐蚀的进行。
留下的磨痕，再用粒度为1.0 μm的金刚石抛光剂精抛
2~5 min，得到表面平整、光亮的硒化锌陶瓷金相试
样 [9-10] 。
1.2 试验方法
采用X射线衍射仪 （XRD）观察硒化锌陶瓷金
相试样表面的物相结构，用JADE6.5软件分析采集
到的数据。基于实验室腐蚀氧化锌、氧化锆等陶瓷
及相关材料的技术经验总结，并查阅国内外相关金
相检验腐蚀手册和技术文献，采用表1所示的5种金 图 2 采用方法 1 腐蚀试样的微观形貌
相检验腐蚀方法开展试验研究。将腐蚀后的试样清
图 3 为采用方法 2 腐蚀试样的显微组织形貌。
洗、吹干后，置于光学显微镜下观察。采用金相分
由图 3 可知：试样显微组织基本显现，隐约可见孪
析软件对硒化锌陶瓷显微组织进行分析，评定其晶
晶及陶瓷晶粒，但图片衬度较低，试样晶界轮廓尚
粒度。
不清晰，无法开展显微组织分析及晶粒度评定等
表1 硒化锌陶瓷金相检验腐蚀方法 工作。

方法
腐蚀剂 腐蚀时间/s 腐蚀环境
编号
1 60 mL浓硫酸+40 mL乙酸 10~120 常温腐蚀
20 mL HNO 3 +10 mL
2 30~120 常温腐蚀
HF+20 mL水
5 g FeCl 3 +50 mL
3 30~150 常温腐蚀
HCl+100 mL水
4 95 mL浓盐酸+5 mL H 2 O 2 10~90 常温腐蚀
煮沸，用浓
5 100 mL浓盐酸 5~90
HCl蒸汽腐蚀
图 3 采用方法 2 腐蚀试样的显微组织形貌
54