Page 33 - 理化检验-物理分册2024年第九期
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曹艳芬，等：扫描电子显微镜用X射线能谱仪在定量分析中的应用
压来分析Cu合金中的Cu元素，则会得到Cu元素的 多相试样，得到试样的相分布比例图像，提高了对混
质量分数为0。因为在正常程序下，分析程序会自动 合相的分析效率。某些软件中的可视化谱峰剥离功
选择元素线系。Cu首先选择的是Cu Kα线系，而Cu 能直观有效，可以计算出添加元素的拟合峰，通过比
Kα线系的临界激发电压是8.05 kV，5 kV电压无法 较拟合峰与实际采集的谱峰，判断出试样的实际成
激发Cu Kα。 分。面扫描分析时，若衬底中的元素与试样中的元
检查束流的大小和稳定性。入射电子束电流简 素存在特征X射线谱峰重叠现象，会导致谱图中元
称束流，是通过聚光镜励磁电流调节，强励磁电流的 素的亮点分布异常，无法获得理想的能谱分析结果。
束流小。改变束流的目的是得到合适的计数率。束 此时合理使用系统软件可以有效甄别元素谱图。在
流越大，能谱仪的计数率越高，但图像分辨率会降 矿物的定量分析中，采用集成计算机图形和数据处
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低，且损伤试样。信噪比低，对试样表面的损伤小。 理软件的物相定量分析系统 ，可以对特殊试样的
选择合适的计数率，在不损伤试样和图像质量的前 采集面积、背景灰度等进行定量分析。
提下，尽量增大束流，使能谱仪的死时间达到最佳的 4 EDS测试时几种常见问题
30%~40%。同时确保束流的稳定性。表1为不同
4.1 检测到试样中原本没有的元素
光阑下电子束流，光阑越大，束流越大。测试时选择
如果检测到原本没有的C、O等元素，这主要是
合适的光阑即选择了合适的束流。
由于试样的制样、放置等过程中与空气接触，吸附了
表1 不同光阑下的电子束流 空气中一些低沸点的挥发性有机化合物。若吸附量
序号 光阑直径/µm 电子束流/pA 最大电子束流/pA 达到了X射线能谱仪的检测下限，就能被探测器检
测到。如果检测到了一些实际没有的金属物质，如
1 7 13 14
2 10 23 25 铝、铜等，原因是试样太薄了，电子束流有一定的穿
透性。测试含硫物质时，如果出现Mo元素，测试含
3 15 46 55
铟物质时，出现K元素，测试含溴物质时，出现Al元
4 20 77 98
素，原因是出现了重叠峰现象。元素的某些线系间
5 30 172 220
临界激发能差别较小，产生了重叠峰，因此需要对这
6 60 672 880
些峰进行逐一辨别 [10] 。遇到重叠峰时，解决方法是
7 120 2 590 3 520
增大加速电压，激发某些元素在其他线系的能谱峰。
选择合适的工作距离。工作距离是物镜极靴下 如元素Al（K1.49）和元素Br（L1.48）接近，可以增
与试样表面之间的距离，是由试样的形状和检出角 大电压至30 kV，通过Br（K11.9）的能谱峰判定是否
的几何关系确定的。试样只有在合适的距离下才能 有元素Br。
采集到高的信号强度。试样安装后，先调节电镜工 4.2 轻元素试样的分析
作距离，使屏幕显示电镜厂家推荐的工作距离合适， 在测试轻元素时，如C、O、N等元素，这些元素
然后调节电镜聚焦，使图片清晰。 的X射线波长过长，能量较低，使得X射线的吸收增
3.4 计数总量的影响 大，因此很难检测到这些元素，或存在很大的不确定
合理选择加速电压、束流、活时间等条件，尽量 性。可以采用延长采集时间、降低加速电压（元素临
保证EDS分析时总计数量达到25万左右。延长收 界激发能的2~3倍）、使用大孔径光阑等方法。试样
集时间、补充收集效率、增大束流、调整试样的倾斜 中通常含有多种元素，若为了增大轻元素的X射线
等操作均会影响计数总量。正常情况下，需保证电 强度，而采用较低的电压，会使试样表面氧化层的元
子束垂直入射到试样表面，因为试样不平整会使X 素含量增加。需要注意的是，此时氧元素的质量分
射线的吸收增加，X射线信号减弱。还要保证电子 数并不代表试样中氧元素的实际含量。
束垂直入射到试样相对平整的一面。 4.3 不稳定试样的分析
3.5 合理使用系统软件 在实际应用中，试样分析区域可能出现溶化、开
以INCA型EDS定量分析系统为例，可以在收 裂、起泡、变黑等缺陷，这样的试样一般称为不稳定
谱过程中自动识别并标注元素的峰位，并与标准试 试样。由于材料的敏感性不同，电子束轰击时可能
样谱库进行拟合。同时，采用自动相位图可以分析 会出现质量损失、离子迁移、颜色改变等不同程度的
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