Page 32 - 理化检验-物理分册2024年第九期

曹艳芬，等：扫描电子显微镜用X射线能谱仪在定量分析中的应用

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行定性或半定量分析 。EDS定量分析的方法一般 测 、试样微区分析、失效分析等领域。谢金宏 利
分为点分析、线扫描分析和面扫描分析，3种分析方 用EDS研究了不锈钢荒管开裂的原因。姜浩等 利
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法各有特点，根据试样和需求不同可以选择不同的 用EDS对一次性聚丙烯餐盒的添加器、助剂等安全
分析方法。 性进行分析研究。采用EDS进行显微成分分析，当
点分析是将电子束固定在试样感兴趣的点上， 选择不同试验条件时，试验结果具有一定的差异 。
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然后进行定性或定量分析。特征X射线谱线强度与 因此，扫描电镜参数、试样处理方式等因素均会影响
相关元素含量和化学成分有关，且特征X射线作用 分析结果的准确性。
于试样时会产生一定的深度和侧向扩展(微米级)， 3 提高定量分析结果准确性的方法
因此EDS获得的结果是该体积内的平均值。实际操
作中，通常在该试样观察区域的3个点处进行依次采 能谱法定量分析的误差包含系统误差和分析误
样。一般采用该定量分析方法对材料晶界、夹杂、析 差。系统误差主要源于X射线光子计数的统计涨落、
出相、沉淀物、材料的组成等进行分析。 计算方法产生的误差，而仪器的稳定性、分析条件等
线扫描分析是指电子束沿选定直线进行扫描的 因素会影响结果的分析误差。
同时，将对应的信号强度显示出来，该方法可以更直 3.1 荷电情况
观地表明元素质量分数不均匀性与试样组织之间的 如果试样有严重的荷电情况（见图2），则会影响
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关系。因此线扫描分析可用于测定某元素在相区或 其形貌观察及化学成分分析结果 ，此时必须选用
界面上的富集和贫化现象。另外，线扫描分析可用 相对较小束流进行分析，否则在电子束的轰击下将
来测定镀层的分布情况，此时要考虑镀层的厚度，必 产生电子束不稳定、图像模糊等问题，无法进行EDS
要时采用试样旋转的方式对试样截面进行观察。 测试。当被分析元素含量接近探测限时，束流较小，
面扫描分析（mapping）是指选择试样的某块区 因此无法检测到微量元素。必要时需对荷电试样进
行镀膜处理。
域，在试样表面移动电子束进行往返扫描。特征X
射线的强度可以用亮度或色彩来表示。当用亮度表
示时，每采集一个点的特征X射线光子，就会在显示
器对应位置上打一个亮点，这些亮点就是对元素的
映射。mapping中越亮的地方元素含量越高。当用
色彩来表示时，mapping中信号较强的地方元素含量
越高，因此可用于观察试样中元素分布的不均匀性。
图1为一个花岗岩试样断面组织的面扫描结果。

图 2 荷电严重试样的 SEM 形貌
3.2 镀膜试样
如试样为不导电试样，则需对其进行镀膜处理，
处理时必须保证镀膜厚度不大于20 nm，不宜过厚，
否则会影响试样的化学成分分析结果。高学平等 [8]
在对有银涂层的SiO 2 基体进行EDS分析时，发现试
样基体表面逸出的X射线受到涂层厚度的影响不会
图 1 花岗岩试样断面组织的面扫描结果
逸出，因此无法分析涂层下面基体的化学成分。
以上3种分析方法各有特点，根据试样的特点、 3.3 仪器参数的影响
分析目的、经验等合理选择分析方法。如果想直接 配置合适的加速电压。在过压比为2~3时，X
观察到杂质分布或相分布，可以采用面扫描分析方 射线荧光的产额最高，因此分析轻元素用低加速电
法；如果需要对试样表面较小区域进行快速扫描，可 压，分析重元素用高加速电压。如果试样完全未知，
采用点分析方法。 可首先选择20 kV作为初步定量分析电压，随后根
EDS定量分析常用于材料成分分析、矿物检 据试样的化学成分来调整加速电压。如果用5 kV电

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