Page 43 - 理化检验-物理分册2024年第七期

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试验技术与方法 DOI:10.11973/lhjy-wl240042

使用飞行时间二次离子质谱法判定痕量氧元素的测试方法

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冯殿福 ，崔 云 ，陶春先 ，杨 峰 ，侯 瑶 1
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（1.上海理工大学 光电信息与计算机工程学院，上海 200093；2.中国科学院 上海光学精密机械研究所 薄膜光学实验室，
上海 201800；3.中国科学院 理化技术研究所 功能晶体与激光技术重点实验室，北京 100190）
摘 要：采用飞行时间二次离子质谱法对CaF 2 晶体、YF 3 薄膜和Au薄膜中的痕量氧元素进行测
试。结果表明：通过改变分析离子源光阑大小来改变离子束流，进而改变作用在试样表面的单位面
积离子剂量，当离子束流增大时，CaF 2 晶体与YF 3 薄膜的氟离子、氧离子产额均增加，表明CaF 2 晶
体与YF 3 薄膜中存在氧元素，测试结果与CaF 2 的紫外光谱测试结果和YF 3 薄膜的红外光谱测试结果
相吻合；当离子束流增大时，金离子产额增加，而氧离子产额无明显变化，说明检测到的氧元素来自
试验环境中的残余气体，Au膜中不存在氧元素。
关键词： 飞行时间二次离子质谱；痕量元素；残余气体；离子束流
中图分类号：TH838；TB31 文献标志码：A 文章编号：1001-4012(2024)07-0031-04

A testing method for determining trace oxygen elements using time of flight
secondary ion mass spectrometry

FENG Dianfu , CUI Yun , TAO Chunxian , YANG Feng , HOU Yao 1
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(1. School of Optical-Electrical and Computer Engineering, University of Shanghai for Science and Technology,
Shanghai 200093, China; 2. Precision Optical Manufacturing and Testing Center, Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics,
Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China; 3. Key Laboratory of Functional Crystals and Laser Technology,
Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China)
Abstract: Trace oxygen elements in CaF crystal, YF thin films and Au thin films were tested using time of
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flight secondary ion mass spectrometry. The results show that by changing the size of the analytical ion source aperture
to change the ion beam current, the unit area ion dose acting on the sample surface was changed. As the ion beam current
increased, the fluoride and oxygen ion yields of CaF crystal and YF film both increased, indicating the presence of
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oxygen in CaF crystal and YF film. The test results were consistent with the UV spectrum test results of CaF and the
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infrared spectrum test results of YF film. When the ion beam current increased, the Au ion yield increased, while the
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oxygen ion yield showed no significant change, indicating that the detected oxygen element came from residual gas in the
experimental environment, and there was no oxygen element present in the Au film.
Keywords: time of flight secondary ion mass spectrometry; trace element; residual gas; ion beam current

通过一次离子轰击固体材料表面，使二次离子 一种应用广泛的固体表面分析技术，具有高质量分
从试样表面发射的方法叫作二次离子质谱（SIMS） 辨率和高空间分辨率，其检测灵敏度很高，可以检测
法。飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）法的原理 到痕量级（质量分数约为0.000 1%）的杂质。ToF-
是利用一次离子束溅射固体材料表面，得到二次离 SIMS会配备溅射离子枪 （见图1），使用溅射离子枪
子，根据到达检测器的时间推断出二次离子的质荷 可以对试样进行清洁和刻蚀，得到试样深度方向上
比，从而得到试样表面的成分信息 。ToF-SIMS 是 的成分信息。在使用ToF-SIMS检测试样中的痕量
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杂质氧时，分析室中残余的氧分子、水分子等会吸附
收稿日期：2024-02-22
在试样表面，分析离子束撞击试样表面时，其也会被
作者简介：冯殿福（1996- ），男，硕士，主要从事光学元件微观
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撞击成二次离子，并被检测器检测 ，导致试样中痕
特性的表征与分析工作
通信作者：崔 云，cuiyun@siom.ac.cn 量氧定性分析的误判，从而影响材料和器件制作工
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