Page 45 - 理化检验-物理分册2024年第七期
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冯殿福，等：使用飞行时间二次离子质谱法判定痕量氧元素的测试方法
图 2 光阑大小为 100 µm 与 200 µm 的分析离子束测试过程
1 keV的Ar离子作为溅射离子束，离子束电流为
100 nA，用于刻蚀材料表面，实现深度剖面分析，溅
射离子束的溅射面积为400 µm×400 µm（长度×宽
2+
度）。采用能量为30 keV的 Bi 作为分析离子束，分
析离子束的分析时间约为 0.13 min。ToF-SIMS对
氧离子的采集均采用负离子采集模式。Bi离子源的
参数如表1所示。
表1 Bi离子源参数设置
光阑大小/ 离子束流/ 离子束作用面积/ 单位面积离子剂量/
－2
µm nA (µm×µm) (mol · cm )
100 0.8 50×50 4.47×10 －14
－13
200 3.2 50×50 1.79×10
2 试验结果与讨论
不同Bi离子源光阑下CaF 2 晶体的深度剖析曲
线如图3所示。由图3可知： 当Bi离子源光阑大小由
100 µm变为200 µm后，氟元素的二次离子产额增加
1.2倍，氧元素的离子产额增加3.2倍，说明CaF 2 晶
体中存在氧元素。
图 4 CaF 2 紫外透过率光谱
不同Bi离子源光阑下YF 3 薄膜的深度剖析曲线
如图5所示。由图5可知：当Bi离子源光阑大小由
100 µm变为200 µm后，氟元素的二次离子产额增加
1.4倍，氧元素的二次离子产额增加2.2倍，说明YF 3
薄膜中存在氧元素。
图 3 不同 Bi 离子源光阑下 CaF 2 晶体的深度剖析曲线
YF 3 薄膜的红外透过率光谱如图 6 所示，可见
CaF 2 的紫外透过率光谱如图4所示。由图4可知： YF 3 薄膜在2.9 µm和6.1 µm处有O—H键拉伸振动
晶体中氧浓度与197 nm处的吸收系数呈线性关系， 峰，说明试样中存在氧元素。
测试光谱在185~210 nm处有吸收峰，表明CaF 2 晶体 Au膜的ToF-SIMS质谱图如图 7 所示，谱图中
中存在杂质氧，且氧元素的质量分数小于0.000 1%。 可见氧元素的特征峰。不同Bi离子源光阑下Au膜
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