Page 35 - 理化检验-物理分册2023年第三期
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王雪蓉, 等: 差示扫描量热法测定石英纤维 / 聚酰亚胺复合材料的导热系数
的测试方法, 该标准可适用于纤维增强复合材料, 但 67.40m g 可将底面完全覆盖。
,
目前国内还没有相关研究和报道。 2.2 试验程序设置
笔者采用 DSC法对石英纤维 / 聚酰亚胺复合材 将空坩埚和装有金属铟的坩埚分别放置于炉体
料的导热系数进行测定, 该方法设备数量较多, 操作 内的参比位置和试样位置, 按照以下程序进行设置。
较为简便, 可作为一种快速、 准确获取复合材料导热 ( 1 )将炉体以10 ℃ / min的升温速率从30 ℃
系数的测试方法。 升至120℃ , 恒温5min 。
1 试验原理及试样制备 ( 2 )将炉体以10℃ / min的升温速率从120℃
升至140℃ 。
1.1 试验原理 ( 3 )将炉体以5 ℃ / min的升温速率从140 ℃
DSC法测试石英纤维 / 聚酰亚胺复合材料导热 升至150℃ , 恒温2min 。
系数的原理是, 熔融物质放置于待测试样之上和没 ( 4 )将 炉 体 以 0.5 ℃ / min 的 升 温 速 率 从
有待测试样时存在热效应差异, 利用该热效应差异 150℃升至180℃ 。
计算待测试样的导热系数。具体操作过程为: 将试 ( 5 )将炉体以5 ℃ / min的降温速率从180 ℃
样放置于试样端的传感器上, 再将装有熔融物质( 参 降至120℃ 。
比样) 的坩埚放置于试样上方, 导热系数的测试温度 ( 6 )将炉体降温至室温, 取出坩埚。
略高于熔融物质的熔点; 加热后, 试样内会产生温度 再将试样放置于试样位置, 将装有金属铟的坩
梯度, 试样的上表面温度在达到标准物质熔点时保
埚置于试样之上, 重复程序( 1 ) ~ ( 6 )。
持恒定, 下表面温度为试样端传感器的温度, 试样端
传感器与参比样端传感器的热流率差也可同时得 3 试验结果与讨论
到。根据试样上、 下表面的温度差, 试样厚度和传感
图1为未放置试样和放置试样后的 DSC 热流
器间的热流率差, 即可确定试样的导热系数。
曲线, 分别在两条曲线熔融峰下降段的线性范围内
1.2 试样制备
选取两个温度点T 1 和 T 2 , 较低点应高于外推起始
采用有证熔点标准物质或纯度达到99.9999%
温度 之 上 10% , 并 计 算 两 条 熔 融 曲 线 下 降 段 的
的物质作为熔融物质。 ISO11357-8 : 2021 标准中
斜率。
推荐采用金属镓和金属铟作为熔融物质。该试验采
用标准物质金属铟[ 编号为 GBW ( E ) 130182 ] 作为
熔融物质。
采用圆柱形试样, 试样的直径为5.9mm , 高度
为0.78mm 。试验前, 采用400目金相砂纸对复合
材料试样表面进行打磨, 确保试样与传感器和坩埚
热接触良好, 从而避免较大的表面粗糙度造成热接
触的减小和导热系数的降低, 为充分减小空气热阻,
还应在试样接触面涂抹一层导热硅油。
图1 未放置试样和放置试样后的 DSC热流曲线
2 试验过程
试样的导热系数可由两条熔融曲线下降段的斜
2.1 试验前准备 率以及试样的高度和直径求得, 计算公式如式( 1 )
试验采用 UV-DSC1型差示扫描量热仪, 熔融物 所示。
质金属铟的熔点为 156.52 ℃ , 试验前应根据 JJG h
936 — 2012 《 示差扫描热量计检定过程》 对仪器的温 λ= ΔT ΔT 0 ( 1 )
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A
度和热量进行校准, 确保仪器处于良好的使用状态。 ΔQ Δ Q 0
选 择 两 个 相 同 的 铝 坩 埚, 质 量 差 不 超 过 式中: λ 为导热系数; h 为试样高度; A 为试样的横
0.1m g 一个作为参比空坩埚, 一个装有熔融物质金 截面积; ΔQ 为放置试样时, 熔融曲线两点间的热流
,
属铟。熔融物质应放置于坩埚底面中心位置, 最好 率增量; ΔQ 0 为未放置试样时, 熔融曲线两点间的
完全覆盖坩埚底部, 试验采用熔融物质的质量为 热流率增量; Δ T 为放置试样时, 熔融曲线两点间的
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