Page 29 - 理化检验-物理分册2023年第三期
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谷秀锐, 等: 304不锈钢和铁素体不锈钢晶粒显示的新腐蚀方法




            1.5mm×10mm ( 长 × 宽 × 高) 的试样。将所取试                   法, 常用腐蚀液有王水、 FeCl 3        溶液和 CuSO 4    溶液
            样在砂轮机上进行倒角预处理, 然后将试样的待观                            等。将抛光后的3个304不锈钢试样分别用王水、
            察面依次在200 , 600 , 800 , 1000目的水砂纸上进行                                   溶液进行腐蚀, 腐蚀方法为:

                                                              FeCl 3  溶液和 CuSO 4
            机械研磨。研磨结束后, 用抛光机对试样进行抛光,                           将3种腐蚀液分别倒入培养皿中, 将试样待观察面
            抛光至待观察面在显微镜下看不到划痕, 呈干净、 明                          放入腐蚀液中; 腐蚀时间约10~20s , 试样待观察面

            亮的镜面。                                              的镜面消失; 然后依次用水和乙醇冲洗试样, 用吹风
                 参考304不锈钢的试样制备方法, 制备铁素体                        机吹干, 在光学显微镜下观察试样, 结果如图 1 所
            不锈钢试样, 抛光后待用。                                      示。从下图1可以看出, 3 个试样奥氏体晶界显示
                                                               不均匀, 有深有浅, 且附着有大量黑色点状或块状腐
            2 试验方法及结果
                                                               蚀产物, 组织显示效果非常不理想。在晶界不完整、
            2.1 304不锈钢的传统腐蚀方法                                  大量腐蚀产物及孪晶等因素的影响下, 晶粒度评级
                304不锈钢晶粒显示的常用方法为化学腐蚀                           结果误差很大, 不能获得准确的晶粒度等级。

















                                                                  溶液腐蚀后的显微组织形貌
                                    图1 3个试样经王水、 FeCl 3  溶液和 CuSO 4
            2.2 304不锈钢的新腐蚀方法                                   醇冲洗试样, 试样表面的黑紫色附着物可以采用抛光

                 奥氏体晶粒晶界和晶内孪晶的形成机理和能量                          的方法去除, 抛光机的转速为200~300r / min ; 将试
            差均不同, 因此配制对孪晶有抑制作用、 对晶界敏感                          样清洗、 吹干, 最后用光学显微镜进行观察, 结果如图

            的腐 蚀 液 非 常 重 要。新 配 制 的 腐 蚀 液 为 1.8g               2所示。由图2可知, 3个试样的奥氏体晶粒晶界清

            KMnO 4+8mLH 2 SO 4+100mLH 2O 的高锰酸钾硫                晰, 晶内孪晶界并未显现, 整个试样的腐蚀面组织均
            酸溶液。具体的配制和腐蚀方法为: 在烧杯中加入                            匀, 腐蚀效果良好。说明采用新方法腐蚀304不锈


            100mL超纯水, 将玻璃棒插入超纯水中, 将硫酸沿着                        钢, 可有效、 清晰地显示材料的奥氏体晶界。



            玻璃棒缓慢加入, 并搅拌散热, 最后加入高锰酸钾, 并                            按照 GB / T6394 — 2017 《 金属平均晶粒度测定
            搅拌至全部溶解; 将盛放腐蚀液的烧杯置于水浴锅                            方法》 中截点法的相关规定, 分别对3个试样的晶粒
                                                               度进行评级, 结果分别为7.24 , 7.14 , 7.29级, 相对误
            中, 加热至90℃ ; 待水浴锅温度稳定3min后, 将3
            个试样轻放至盛有腐蚀液的烧杯中, 试样待观察面朝                           差分别为3.26% , 4.23% , 3.78% , 3组测试结果的相
            上, 腐蚀时间为3~7min ; 腐蚀结束后, 依次用水和乙                     对误差均不大于10% , 即3组测试结果视为有效。
















                                     图2 3个试样经高锰酸钾硫酸溶液水浴加热腐蚀后的显微组织形貌

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