Page 62 - 理化检验-物理分册 2021年第六期

赵同新, 等: 电子探针测试胀裂失效不锈钢换热器管中的氮元素

聚焦和 52.5° 高特征 X 射线取出角可以获得更高的
1 试验方法
超轻元素测试灵敏度; ② 使用专用的大晶面间距的
由于换热管断口试样没有进行有效保护, 宏观 分光晶体, 此处使用 LSA70 ; ③ 实时使用在试样上
断口细节已不可辨。断口打开后, 仅观察到少量韧 寻峰的方式确认元素的特征峰位, 而不是使用标样

窝。在胀裂失效不锈钢管裂纹附近取样, 用树脂进 寻峰值或理论值, 此处寻峰值为 3.11734nm ; ④ 避
行冷镶嵌。使用电子探针分析了裂纹附近位置的化 开其他元素干扰, 扣除合适背景值( 右背景 BG+ 为

学成分、 显微组织和元素面分布, 同时与母材的组织 3.33992nm 和左背景 BG —为2.9420nm ); ⑤ 需要
和成分进行了对比研究。 打开脉冲高度分析仪( PHA ) 过滤高次线的干扰问
采用 岛 津 EPMA-1720 型 电 子 探 针 显 微 分 析 题; ⑥ 基体修正方法选择针对超轻元素优化的修正
仪, 加速电压 15kV , 定量测试束流 20nA , 面分析 模型 ZAF4 。

束流 100nA , 定量测试时间 10s 。
2 试验结果与讨论
由于元素氮属于超轻元素, 其微区定量分析难
点有基体吸收严重、 不同状态下特征 X 射线峰位偏 首先使用岛津 PDA-7000 型直读光谱对此双相
移、 其他元素的高次线会在超轻元素峰位处形成叠 不锈钢的母体进行分析, 结果见表 1 。可见其化学
加干扰等因素, 在准确定量时尤为要注意。笔者进 成分符合 ASMESA789M — 2017 《 一般用途无缝和

行氮的定量测试时为了获得氮元素准确和清晰的分 焊接铁素体 / 奥氏体不锈钢管子》 中对 2205 双相不
析结果, 测试时注意了以下几个操作 [ 3-5 ] : ① 使用全 锈钢的成分要求。
表 1 换热器管的化学成分( 质量分数)

Tab 1 Chemicalcom p ositionsoftheheatexchan g ertube massfraction %
元素 C Mn P S Si Ni Cr Mo N
实测值 0.016 1.62 0.02 0.001 0.43 4.81 22.56 3.12 0.19
标准值 ≤0.030 ≤2.00 ≤0.030 ≤0.020 ≤1.00 4.50~6.50 22.00~23.00 3.00~3.50 0.14~0.20

使用电子探针对胀裂区域附近位置进行微区分
析, 结果如图 1 所示。显微组织观察结果显示, 裂纹
附近为粗大奥氏体; 而正常组织由铁素体和奥氏体
组成, 在背散射图像下, 白色的为奥氏体, 灰色的为
铁素体, 两相的比例接近 1∶1 。
选取距离裂纹不同距离的 5 个位置测试( 每两

点间隔 50 μ m ), 其化学成分定量分析结果见表 2 。
可见随着所选区域远离裂纹, 氮元素含量逐渐递减,

在距离裂纹 250 μ m 后的组织区域趋于基体成分含
量, 其他元素含量较为均匀。
为了更直观地验证裂纹附近处的氮元素的面分
表 2 从裂纹附近到基体的化学成分定量分析结果( 质量分数)

Tab 2 Q uantitativeanal y sisresultsofchemicalcom p osition

fromnearcracktomatrix massfraction %
测试
N Si V P Cr Mo Mn Ni Fe
位置
1 0.53 0.43 0.07 0.01 22.44 3.08 1.32 4.76 63.80
图 1 换热器管的显微组织形貌
2 0.46 0.45 0.08 0.03 22.23 2.94 1.41 5.44 66.98

Fi g 1 Microstructuremor p holo gy oftheheatexchan g ertube
3 0.45 0.43 0.08 0.02 22.98 3.04 1.35 5.13 65.93
a ex p ansioncrackarea b normalarea
4 0.27 0.48 0.05 0.02 22.49 2.84 1.44 5.41 66.50
布趋势特征, 对裂纹附近进行了面分析, 分析结
5 0.26 0.42 0.08 0.03 22.91 2.85 1.38 5.16 67.26
果如图 2 所示。在裂纹附近, 氮元素的含量更高, 远
4 6