Page 51 - 理化检验-物理分册2021年第四期
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尚俊玲, 等: 加速电压及线系对钨在 SiC / W 扩散偶中分布分析的影响


            种类众多的影响, 往往存在着谱线间的干扰或重叠                            图 1 所示。图 1 中上、 下两侧为 SiC 陶瓷, 中间层为
            现象   [ 4-5 ] 。所以对元素的重叠谱线进行有效分离非                    金属钨层, 图 1 中白色虚线为 SiC 陶瓷与金属钨界
            常重要。许多研究人员            [ 3-9 ] 对能谱仪使用过程中的           面。由图 1 可以看出, 金属钨与 SiC 陶瓷的界面结
            重叠峰的识别和分离进行了研究, 但对元素谱线重                            合紧密, 界面平直干净。
            合导致的元素错误分布, 以及如何解决等方面却鲜
            有报道。
                 激发元素的特征 X 射线是需要能量的, 能量不
            同, 同一元素激发出的特征 X 射线不同, 能谱仪检
            测到的特征 X 射线及其强度也不同。所以, 能谱仪
            工作时的加速电压大小对元素的分析也是非常重要
            的。由此, 在采用能谱仪对样品进行分析时, 要求入
            射电子能量大于被测元素临界激发能, 才能较准确
            地检测出该元素的存在, 有资料推荐过压比在 2~3
                                                                       图 1 SiC / W 扩散偶抛光截面的背散射形貌
            倍时分析最佳。
                                                                 Fi g  1 Backscatterin gmor p holo gy of p olishedcross-sectionof
                 扫描电镜观测样品时, 由于二次电子信号来自
                                                                            theSiC Wdiffusioncou p le
            样品表面一定厚度内的区域, 所以观测到的样品形
                                                              2.2 10kV 加速电压下元素分布分析
            貌与加速电压有关。加速电压越低, 观测到的样品
                                                                    采用能谱仪在 10kV 加速电压下, 对图 1 进行
            形貌越接近样品的真实形貌              [ 10 ] 。但同时低的加速
                                                               原位面扫描分析( 因碳元素对硅和钨元素的分布没
            电压, 可能导致某些元素的特征 X 射线激发不足或
                                                               有影响, 故省略), 结果如图 2 所示。在图 2a ) 中的
            激发不了。笔者以碳化硅( SiC ) 陶瓷 / 金属钨( W ) 扩
                                                              SiC 侧和中 间 钨 层 的 颜 色 差 异 对 应 其 硅 含 量 的 变

            散偶中钨元素为例, 分别用 10kV 和 20kV 的加速

                                                               化, 在上、 下两侧的陶瓷部分的硅元素含量多, 在中
            电压进行了钨元素的面分布及线分布的研究, 结合
                                                               间钨层的硅元素含量少。基于 SiC 与金属钨固相扩

            SiC / W 扩散偶的扩散机理        [ 11 ] , 发现钨元素在 10kV
                                                               散反应机理可知, 在 1500 ℃ 的高温下, SiC 中的硅
            加速电压下的分布紊乱是由钨元素和硅元素的线系
                                                               和碳都在向金属钨中扩散, 然而, 金属钨并没有向

            重叠导致, 并且在最佳测试电压 20kV 下通过手动
                                                              SiC 中扩散; 图 2a ) 中硅元素分析结果与硅元素在
            调整钨元素和硅元素的线系进行数据再处理, 进一
                                                               样品中的实际分布情况相一致。图 2b ) 是钨元素
            步对线系重叠导致钨元素分布紊乱进行验证, 从而
                                                               的面分布图, 由图 2b ) 可以看出, 钨元素在整个扩
            优化得出最佳试验方法。
                                                               散偶中没有明显的颜色差异, 即整个扩散偶的钨元
            1  试验方法

                 试验所使用的主要仪器为: HitachiSU8220 型
            扫描电子显微镜( SEM ), OxfordX-Max 型能谱仪

                                                N
            ( EDS ), 能谱软 件 为 牛 津 Aztec 。电 镜 加 速 电 压 分

            别为 10kV 和 20kV 。
                 分析材料为高温高压下实现连接的 SiC / W 扩
            散偶。通过截取 SiC / W 扩散偶截面进行机械抛光。
            然后将样品用导电胶黏在扫描电镜样品台上, 用扫
            描电子显微镜观察其形貌, 用能谱仪对其进行元素
            面扫描和线扫描分析。

            2  试验结果与分析                                           图 2  在 10kV 加速电压下 SiC / W 扩散偶面扫描元素分布图


                                                                Fi g  2 Elementdistributionima g esofsurfacescannin g ofSiC W
            2.1  电镜形貌分析
                                                                     diffusioncou p leunder10kVacceleratin g volta g e
                 SiC / W 扩散 偶 的 截 面 抛 光 后 背 散 射 形 貌 如               a  Sielementdistribution b   Welementdistribution







                                                                                                         3 5
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