Page 39 - 理化检验-物理分册2025年第三期
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侯 瑶,等: X射线光电子能谱测试参数对CaF 2 氧元素含量测试结果的影响


                          14                                       25
                                 0 s  348.1 eV  348.4 eV                  0 s
                          12     50 s                                     50 s  685.1 eV
                                 100 s                             20     100 s
                          10     150 s                             15     150 s
                         相对强度/(×10 4 )  8 6   250 s               相对强度/(×10 4 )  10   250 s
                                                                          200 s
                                 200 s

                           4
                                                                   5
                           2
                           0                                       0
                           340    344    348    352    356          676  678  680  682  684  686  688  690  692  694 696
                                        结合能/eV                                  结合能/eV
                                     (a) Ca 2p能谱图                             (b) F 1s能谱图
                                                 22
                                                          0 s           O 1s(-OH)
                                                          50 s
                                                 20       100 s          531.8 eV
                                                          150 s
                                                          200 s
                                                 相对强度/(×10 3 )  16  O 1s(O )
                                                 18
                                                          250 s
                                                           2
                                                       528.8 eV
                                                 14
                                                 12

                                                  524  526  528  530  532  534  536  538
                                                               结合能/eV
                                                             (c) P 1s能谱图
                                                  图 2  不同刻蚀时间 CaF 2 的能谱图
                    70                                          试样刻蚀30 s后的能谱图如图4所示,图4(a)显示
                                                  F
                    60                                          试样表面不存在氧元素或氧元素含量低于XPS检测
                    50                                          极限,因此可排除高纯氩气中混入氧气造成测试结
                   质量分数/%  40                                   果氧含量偏高的可能。
                    30
                    20                                          2.2  刻蚀后试样表面吸附时间对测试结果的影响
                                                                     为获得刻蚀后试样表面吸附时间对氧含量测试
                    10
                                                                结果影响的普遍规律,在分析CaF 2 材料的基础上,
                      0    50   100   150  200   250  300
                                   刻蚀时间/s                       增加了对Al 2 O 3 试样的分析,以验证规律的准确性。
                     图 3 CaF 2 表面元素质量分数与刻蚀时间的关系                 优质双面抛光Al 2 O 3 试样由上海光学精密机械研究

                         338                                         7
                         336                                                          Ag 3d 5/2  Ag 3d 3/2
                                                                     6               368.2 eV  374.2 eV
                         334
                                                                     5
                         332
                        相对强度/(×10 2 )  330                          相对强度/(×10 5 )  4 3
                         328
                         326
                         324
                         322                                         2 1
                         320
                                                                     0
                         318
                           525     530     535     540     545       360     365     370    375     380
                                         结合能/eV                                   结合能/eV
                                       (a) O 1s精细谱                              (b) Ag 3d精细谱
                                                  图 4  纯银试样刻蚀 30 s 后的能谱图

                                                                                                           27
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