Page 59 - 理化检验-物理分册2024年第十一期

吕克茂，等：X射线应力测量的误差与不确定度

1.2.4 测量条件选择不当 绝大部分测量均要求给出测量结果的扩展不确定度。
对于粉末试样、等强度梁试样、LQ和ILQ试样， 扩展不确定度U为标准不确定与包含因子k的乘积 。
[1]
测量条件应按照原来确定的参数。如果因为测量设 2.2 不确定度的表达式
备技术指标的限制而无法完全与原来保持一致，则 目前，X射线应力检测设备一般都由测试软
需分为两种情况：理想情况下，被测试样材料均匀、 件直接给出单次测试结果的应力不确定度Δσ，
2
各向同性，那么ψ 角范围和个数的选择理论上不会 Δσ=KΔM，K为应力常数，ΔM为2θ-sin ψ 拟合直线
引起系统误差；通常情况下，试样材料的晶粒可能 斜率M的不确定度。标准GB/T 7704—2017 是根
不够细小，或有一定的织构度，原来测试所得的2θ- 据GB/T 7704—2008《无损检测 X射线应力测定方
sin ψ（2θ 为ψ 对应的衍射角）曲线存在细小震荡，那 法》修订的，其中，ΔM的表达式并未改动，而GB/
2
么在另一台设备上测试时， ψ 角范围和个数与原来 T 7704—2008是根据GB 7704—1987《X射线应力
不一致，便有可能产生意外偏差。 测定方法》修订的，后者是我国第一个X射线应力测
X射线应力检测设备探测器的衍射角覆盖范围 定方法的国家标准。在GB/T 7704的1987和2008版
是重要的技术参数，原则上应该能保证得到完整的 本中，ΔM称为斜率误差。在修订2017版标准的讨论
衍射峰，即衍射峰前后尾部与背底线呈相切的趋势。 会上，起草人一致认为，有必要把误差改为不确定度。
在满足完整要求的情况下，若实施标准侧倾法，则不 GB/Z 22553—2010《利用重复性、再现性和正确度
同ψ 角的衍射峰背底理论上是一致的，斜率很小；采 的估计值评估测量不确定度的指南》给出了不确定度
用同倾法时，衍射峰背底斜率随ψ 角的增大而增大 的多种表达方式，以适应现实中各种可能的情况。
（见图1）。 在X射线应力测量中，依据若干ψ 角的衍射曲
线计算应力，衍射曲线是由大量衍射强度数据点构
成的，每个数据点都是相互独立的随机变量。根据
中心极限定理，被测应力也是随机变量，总体上服从
正态分布。在数理统计学中，引入t分布，以表征正
态分布总体中所取子样的分布。不同子样大小对应
不同的t分布。按照B类评定方法，扩展不确定度中
的包含因子k可以等同于t值。t分布的影响因素有
置信概率p和有效自由度ν 。因此置信概率p的扩
eff
展不确定度U 的计算方法如式（3）所示。
图 1 同倾法衍射峰及其背底示意 p
U = t (ν )u （3）
p
p
eff
c
在同倾法的条件下，若探测器的覆盖范围较小， 式中： u c 为标准不确定度； t p 为置信概率为p的t分
则不能得到完整衍射峰。按照不完整曲线进行背底 布值。
校正，衍射峰背底就会失去图1所示的规律性，损伤衍 X射线应力测量的计算方法如式（4）所示。
射峰的原有形态，因而会产生较为显著的定峰误差。 σ=K M （4）
⋅
2
2 X射线应力测量不确定度评定方法 M的定义如式（5）所示，由一系列2θ-sin ψ 试验
数据点采用最小二乘法计算而得。
2.1 A类和B类评定 θ
A类评定是指通过对一组相同条件下的测量结 M = ∂2 （5）
∂sin 2 ψ
果数列进行统计分析，并以试验标准差表征其标准
M的标准不确定度u 计算公式如式（6）所示 。
[1]
不确定度的方法。GB/T 7704—2017中规定了无应 c
力铁粉允许的误差范围，又采用了A类评定方法，给 n [- ( +A MX )] 2
Y
i
出了允许的测量标准不确定度。 u c = ∑ =1 i n i 2 （6）
n
( -2 ) ( X -X )
对于单次应力测试，不能使用A类评定，因此采 ∑ =1 i
i
用B类不确定度评定方法。JJF 1059.1—2012 《测量不 式中： Y i 为ψ i 对应的衍射角测量值， X i 为设定的
2
确定度评定与表示》中规定，除了计量学基础研究等 sin ψi； A为拟合直线在纵坐标上的截距； n为测试所
2
极个别情况下可以仅给出合成标准不确定度外，其余 设定ψ 角的个数； X 为sin ψi 的平均值。
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