Page 18 - 理化检验-物理分册2024年第六期

杜艳华，等：Zirlo合金和M5合金的微观组织和微区成分

平试样的厚度磨到0.05 mm左右；用冲片器将薄片
冲成φ3 mm圆片；用凹坑仪将试样的中心深度凹至
0.02 mm；利用双喷电解减薄仪进行透射薄膜试样
的制备，把无锈、无油、厚度均匀、表面光滑、直径为
3 mm的试样放在夹具上 ，用双喷电解液对试样进
[4]
行双喷，制成试样后立即将其置于乙醇溶液中清洗，
以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。
利用高分辨透射电子显微镜和能谱仪对制备
图 1 M5 合金透射电子显微镜形貌及能谱分析位置
好的透射薄膜试样进行微观组织观察和微区成分
T-M5-4，结果如表2所示。由表2可知：M5合金的
分析。
化学成分主要为Zr元素和Nb元素。对基体和第二
2 试验结果与分析 相分别进行高分辨图像的采集，结果如图2所示。

2.1 M5合金微观结构和微区成分分析 表2 图1中点1，2，3，4的能谱分析结果 %
利用高分辨透射电子显微镜对制备好的M5合 位置 元素 质量分数 位置 元素 质量分数
金透射薄膜试样进行观察和分析，图1为M5合金的 O 1.31 O 2.43
透射电子显微镜形貌及能谱分析位置。由图1可知： 1 Nb 38.42 2 Nb 9.21
第二相粒子镶嵌在基体中，尺寸为50 nm左右，且分 Zr 60.25 Zr 88.35
布均匀。 O 2.02 O 1.29
对M5合金试样中的4个第二相粒子进行能谱 3 Nb 79.80 4 Nb 59.56
分析，试样编号分别为T-M5-1、T-M5-2、T-M5-3、 Zr 18.16 Zr 39.14

图 2 M5 合金微观形貌
对图 2 中第二相和基体的高分辨图像进行傅 二相为体心立方的β-Nb相 [5-6] ，晶格常数a=3.307。

里叶变换，计算出第二相的d 2 =0.165 3 nm、 d 3 = 计算基体的d 1 =0.292 6 nm、 d 2 =0.163 6 nm、 d 3 =
0.242 4 nm、 d 4 =0.120 9 nm，和PDF卡片#35-0789 0.258 5 nm、 d 4 =0.249 3 nm，和PDF卡片#65-3366
中的0.165 3，0.233 8，0.116 9 nm吻合，能谱分析得 中的0.279 8，0.257 4，0.245 9，0.161 6 nm吻合，能
到第二相主要为Zr元素和Nb元素。判断图2中的第 谱分析得到基体主要为Zr元素，判断图2中的基体
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