Page 41 - 理化检验-物理分册2024年第五期

马晓丽, 等: 电解双喷中心复合响应曲面试验方法

样制 成 尺 寸 ( 长 度 × 宽 度 × 高 度) 为 50 mm×
2 电解双喷的中心复合响应曲面方法
50mm×1 mm 的试样, 依次用粒度为 300 , 600 ,

2.1 试样预制备 1000目( 1目=25.4mm ) 的砂纸磨制试样, 用丙酮
根据JY / T0581 — 2020 《 透射电子显微镜分析 清洗试样, 然后进行冲片处理, 使试样的直径为

方法通则》, 选择 DC56D+Z钢为试验对象, 在电解 3mm 、 厚度小于100 μ m 。利用电解双喷方法制备

双喷试验之前进行试样预制。采用线切割方法将试 透射电镜试样。

图1 电解双喷的 DOE试验设计与分析流程示意
2.2 因子和水平选择 应的影响, 又包括弯曲效应的影响。
在电解双喷试验中, 选择不同的因子会影响制 表1 DC56D+Z钢的电解双喷中心复合响应曲面试验设计排列
备结果的主要参数。影响电解双喷试样制备质量的 标准 运行 试验点 区组 双喷电 光止 流速 试样厚
序 序 类型 值
因素主要包括电解液的成分和浓度、 双喷温度、 双喷 压 / V 度 / m
μ
11 1 1 1 30 100 15.0 60
电压、 光止值、 双喷液流速和试样厚度等。电解双喷 6 2 1 1 40 50 20.0 40
9 3 1 1 30 50 15.0 60
液选 用 5% ( 体 积 分 数, 下 同 ) HClO 4 +95%
13 4 1 1 30 50 20.0 60
C 2H 5OH 溶液。将小圆片试样固定于夹具中, 并将 15 5 1 1 30 100 20.0 60
夹具置于电解双喷台上, 利用设备特有的预扫描功 7 6 1 1 30 100 20.0 40
1 7 1 1 30 50 15.0 40
能, 可获得双喷电压的推荐值。将双喷电压的水平
12 8 1 1 40 100 15.0 60
控制在推荐扫描值及其附近值, 包括25 , 30 , 35 , 40 , 29 9 0 1 35 75 17.5 50

45V 。为了研究光止值对电解双喷试验结果的影 2 10 1 1 40 50 15.0 40
24 11 -1 1 35 75 17.5 70
响, 电解双喷的光止值水平包括 25 , 50 , 75 , 100 , 3 12 1 1 30 100 15.0 40
125 , 光止值为设备内置相对值, 无单位。不同电解 27 13 0 1 35 75 17.5 50
26 14 0 1 35 75 17.5 50
双喷温度下的双喷液黏滞性不同, 而流速的选择与 5 15 1 1 30 50 20.0 40
28 16 0 1 35 75 17.5 50
此密切相关, 选择在某一电解双喷液温度( -25℃ )
25 17 0 1 35 75 17.5 50
条件下, 分析不同电解双喷液的流速对试样制备结 19 18 -1 1 35 25 17.5 50
果的影响。将试样夹具从电解双喷台中取出, 启动 30 19 0 1 35 75 17.5 50
31 20 0 1 35 75 17.5 50
循环泵, 并观察喷口处的两束液柱。流速的水平选 21 21 -1 1 35 75 12.5 50
择依据两束液柱刚好接触时对应的流速及其附近 4 22 1 1 40 100 15.0 40
18 23 -1 1 45 75 17.5 50
值, 分别设置为12.5 , 15 , 17.5 , 20 , 22.5 , 该值为设备 8 24 1 1 40 100 20.0 40

14 25 1 1 40 50 20.0 60
内置相对值, 无单位。在满足试样厚度小于100 μ m
22 26 -1 1 35 75 22.5 50

的情况下, 选择试样厚度为 30 , 40 , 50 , 60 , 70 μ m 。 16 27 1 1 40 100 20.0 60
电解双喷设备显示的试验结果参数包括抛光时间和 17 28 -1 1 25 75 17.5 50
20 29 -1 1 35 125 17.5 50
抛光电流, 以此作为响应变量依据, 来设计中心复合 10 30 1 1 40 50 15.0 60
响应曲面试验。 23 31 -1 1 35 75 17.5 30
2.3 中心复合响应曲面设计方法 3 电解双喷的响应曲面试验结果
响应曲面试验方法中最常用的是中心复合设
计, 表1为 DC56D+Z钢的电解双喷中心复合响应 3.1 电解双喷的试验分析模型
曲面试验设计排列。基于试验因子和水平, 试验时 根据表1安排完成电解双喷试验, 对因子变量
电解双喷的工艺参数要根据设备精度设定与水平最 和响应变量进行回归分析。试样性质差异等因素会
接近值。试验分析模型既包括因子主效应和交互效 影响试验结果的误差, 因此需要对试验分析结果的
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