Page 40 - 理化检验-物理分册2024年第三期
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王新明, 等: 磁相变材料热膨胀与磁致伸缩效应测试


            系数、 发生负热膨胀现象的温区和负热膨胀温区宽                           1.2.2  热膨胀性能测试

            度, 其中热膨胀系数是最重要的物理参量, 对其进行                              将尺寸( 长度 × 宽度 × 厚度, 下同) 为 9 mm×
            准确测量非常重要。热膨胀系数的测量方法主要分                            5mm×2mm 的 试 样 测 试 面 用 砂 纸 打 磨 至 光 滑。


            为 3 大类, 分别为电测量法、 光测量法和位 移测量                        采用应变 片 法 测 试 材 料 的 热 膨 胀 性 能, 用 低 温 胶
            法。其中位移测量法包括位移传感器法和应变片法                             水将应变片黏在试样表面, 并用卡具夹紧, 压力为



            等 [ 2 ] , 位移传感器法的试验条件要求较高, 但精度偏                   150~300kPa , 将试样在 80 ℃ 下烘干 1h , 接着在



            低, 测量范围小, 要对引伸计进行低温标定。应变片                         130 ℃ 下烘干 2h , 再在 150 ℃ 下烘干 2h , 随后在

            法以应变片为感应元件, 具有灵敏度高、 测 量范围                          烘箱中将 其 冷 却 至 室 温; 将 试 样 安 装 在 膨 胀 系 数
            广、 频率响应快、 机械滞后小等优点, 应用较为广泛。                        测试平台 上, 利 用 综 合 物 理 测 量 系 统 测 试 试 样 的
            应变片具有尺寸小、 质量小及使用温度范围广等优                            热膨胀系数。
            点。笔者在综合物理测量系统( PPMS ) 设备的基础                       1.2.3  磁性能测试


            上, 依据电阻应变片测试原理, 对磁相变材料的热膨                              将试样线切割成尺寸为 4.4 mm×1.3 mm×

            胀性能进行测试, 建立了一套表征磁相变材料热膨                           1.3mm 的长方体, 使用磁学测量系统测试试样的
            胀性能的测试方法, 该方法不仅可以测试真空低温                            磁性能。
            磁场环境下磁相变材料的热膨胀系数, 还可以表征
                                                              2  结果与讨论
            低温磁场环境下磁相变材料的磁致伸缩效应, 研究
            结果可为磁相变材料发生负热膨胀现象的研究提供                            2.1  材料的组织结构
            技术支撑。                                                  图 1 为 LaFe 11 Co 0.8 Si 1.2  试 样 的 XRD 测 试 结



                                                               果。由图 1 可知: 在 1050 ℃ 下退火 7d 后, 试样存
            1  试验材料及方法
                                                               在少 量 的 α-Fe 杂 相, 其 余 均 为 La ( Fe , Si ) 纯 相
                                                                                                      13
            1.1  试验材料                                          组织。
                 制备试样的 原 材 料 为 La 块 体、 Fe 块 体、 Si块
            体、 Co块体及高纯氩气。将原材料按照成分配比进
                                           试 样。 具 体 方 法
            行称 量, 制 备 出 LaFe 11 Co 0.8 Si 1.2
            为: 将原料放入坩埚中, 抽真空, 并充入高纯氩气进

            行两次洗气, 随后抽真空至压力小于5×10 Pa , 在
                                                   -2
            感应炉腔体中充入少量高纯氩气作为保护气氛, 加
            热至所有金属熔化均匀, 迅速将熔化后的合金液倒
            入铜模中; 用钼片包裹熔炼获得的合金铸锭, 避免稀
                                                                                      试样的 XRD 测试结果
                                                                      图 1 LaFe 11 Co 0.8 Si 1.2
            土元素在高温下与石英管反应, 封入石英管中, 抽至
            高真空, 充入氩气作为保护气氛, 随后将石英管置于                              图 2 为 LaFe 11 Co 0.8 Si 1.2  试 样 的 背 散 射 组 织 形
            马弗炉中 进 行 均 匀 化 退 火 处 理, 升 温 速 率 设 定 为              貌。由图 2 可知: 灰色背景部分是基体 1 : 13 相, 黑
            10 ℃ / min , 退火温度为 1050 ℃ , 退火时间为 7d ;             色部分为 α-Fe相; 其中 α-Fe相弥散分布于 1 : 13 相





            完成退火后将试样取出, 放入水中淬火。                                中, 呈近球形, 粒径约为 5 μ m ; 灰色部分基体 1 : 13
            1.2  试验方法                                          相的面积较大, 黑色颗粒状 α-Fe相零星分布于基体
            1.2.1  组织结构分析                                      中, 与 XRD 的测试结果吻合。
                 取块状长方体试样, 用砂纸打磨试样至表面光                             利用电子探针分析试样的元素面分布情况, 结
            滑, 在室温下用 X 射线衍射仪( XRD ) 分析试样的结                     果如图 3 所示。由图 3 可知: 试 样 主 要 由 La ( Fe ,
            构, 扫描角度为 20°~80° , 步长为 0.02° , 停留时间为              Si ) 、 α-Fe相和少量富 La相构成; 其中 Si 、 Co 元素
                                                                 13
            1s 。将采用热树脂镶嵌块状试样并将其磨抛至表                            主要分布于 1 : 13 相 中, 少量分布于 α-Fe 相中; Fe

            面光滑无划痕, 使用电子背散射分析仪 ( EBSD ) 观                      元素在 1 : 13 相中的固溶度有限, 因此加入过量的
            察试样微观形貌, 并用电子探针分析技术( EPMA )                       Fe就会析出 α-Fe 相, 过量的 Fe 能有效抑制富 La
            分析试样的元素分布情况。                                       相生成。

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