Page 14 - 理化检验-物理分册2024年第三期
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段丽美, 等: Nb元素含量对 U-Nb合金显微组织和比热容的影响


            至试样上表面; 对比待测试样与标准试样温度升高                           1.3  相变温度测试
            的最大值, 结合能量平衡方程, 即可得出待测试样的                              采用差式扫描量热法( DSC ) 对 U-Nb 合金进行
            比热容。近年来, 闪光法凭借其测试范围大、 适用材                          相变温度测试, 具体测试过程为: 首先把空的氧化铝
            料广、 温域宽、 周期短、 对测试环境要求较低等优点,                        坩埚放在测试位和参比位, 得出 DSC 基线, 基线的


            广泛用于测试金属材料的热物理性能                  [ 5 ] 。          测试温度为 40~800 ℃ , 升温速率为 10 ℃ / min , 测
                Nb元素含量对 U-Nb 合金的显微组织和性能                        试过程全程采用氩气保护; 将 U-Nb 合金试样加工
            影响很大。为研究 Nb元素含量对 U-Nb 合金显微                         成尺寸为 5mm×2mm ( 直径 × 厚度) 的小薄片, 置


            组织和比热容的影响规律, 笔者制备出不同成分的                            于坩埚测试位, 测试出 U-Nb 合金的 DSC 曲线, 去
            淬火态 U-Nb 合金, 讨论了 U-Nb 合金显微组织的                      除基线背景后即可得到 U-Nb合金升温过程中的相
            演变过程, 研究了 U-Nb 合金从室温到 750 ℃ 比热                     变温度数据。

            容的变化规律。                                           1.4  显微组织形貌分析
                                                                   采用激光共聚焦显微镜观察 U-Nb合金的显微
            1  试验材料与方法
                                                               组织形貌。
            1.1  试验材料
                 在 99.998% ( 体积分数) 的高纯氩气保护下, 将                2  试验结果与讨论
            纯度 为 99.90% ( 质 量 分 数 ) 的 铌 丝 和 纯 度 为                  图2 为 4 种 U-Nb合金的显微组织形貌。由图
            99.99% ( 质量分数) 的金属 U 通过电弧熔炼熔化制                    2 可知: U-Nb 合金的显微组织致密、 均匀, Nb 元素
            成合金。为保证试样成分的均匀性, 每个试样均反                            可以细化金属 U 的晶粒尺寸, 有助于提升材料的力
            复熔炼 4 次。将熔炼获得的试样用石英管真空封装                           学性能; 当 Nb 元 素 的 添 加 量 ( 质 量 分 数, 下 同) 为

            ( 见图1 ), 然后在1000 ℃ 下保温24h 并进行水淬,                  2.0% 时, 材料的显微组织中可观察到大量粗针状马
            以保证试样成分均匀。分别制备 Nb 元素质量分数                           氏体; 当 Nb元素的添加量增加至 3.5% 时, 马氏体
            为 2.0% , 3.5% , 4.5% , 5.7% 的 4 种 U-Nb 合金, 分       变为 细 针 状; 当 Nb 元 素 的 添 加 量 进 一 步 增 加 至
            别编号为 U-2Nb 、 U-3.5Nb 、 U-4.5Nb和 U-5.7Nb 。         4.5% 时, 细 针 状 马 氏 体 逐 渐 消 失, 形 成 了 等 轴 晶

                                                               组织。
                                                                   图 3 为 4 种 U-Nb 合金的 DSC 测试结果。由

                                                               图 3 可知: 4 种 U-Nb合金均在温度为 600~700 ℃
                                                               时发 生 了 显 著 相 变; U-2Nb 合 金 的 相 变 温 度 为

                                                              659.6 ℃ , U-3.5Nb合金的相变温度为 663.1 ℃ , U-

                                                              4.5Nb 合金的相变温度为 657.7 ℃ , U-5.7Nb 合金

                                                               的相变温度为 658.1 ℃ 。结合 U-Nb 合金的平衡相
                        图 1 U-Nb合金试样封装石英管
                                                               图可知   [ 6 ] , U-2Nb 、 U-3.5Nb 、 U-4.5Nb 合 金 的 相 组
            1.2  比热容测试方法
                                                                             ,                              。

                                                               成转变为 α+γ 1 U-5.7Nb合金的相组成转变为 γ 1
                 将 U-Nb合金加工成尺寸为 12.7 mm×3 mm
                                                               U-Nb合金的相变过程伴随着热量的变化, 进而对
            ( 直径 × 厚度) 的薄片状试样, 将试样表面磨削平整,
                                                               合金的比热容造成影响。
            平行误差控制为不大于 0.5% 。测试温度为 25~


            750 ℃ , 测 试 温 度 间 隔 为 50 ℃ ,升 温 速 率 为                  图4为4 种 U-Nb 合金的比热容测试结果。由

            10 ℃ / min 。测试过程全程采用氩气保护, 氩气流量                     图4可知: 随着 Nb元素添加量的增加, U-Nb合金的

                                                               比热容逐渐增大; 当温度为室温至650℃时, U-Nb合
            为 400mL / min 。为提高试样对激光 的吸收能 力,
            并确保测试试样和标准试样对激光的吸收 能力相                             金的比热容随着温度上升而持续增大, 当温度超过

            同, 测试之前在试样上、 下表面各喷涂一层 石墨喷                         650℃时, U-Nb 合金的比热容显著减小。通常在晶
            雾。测试完成后, 采用 Ca p e-Lehman 模型对测试数                   体结构未发生变化的情况下, 随着温度升高, 比热容

            据进行拟合, 得出测试试样的温度升高最大值, 并与                          会逐渐增大, 这与室温至650 ℃时 U-Nb合金的比热

            标准试样进行对比, 进而得出 U-Nb 合金的比热容                         容变化规律相对应, 而当温度超过650℃时, U-Nb合
            数据。                                                金发生了相变, 因此合金的比热容突然减小。
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