Page 44 - 理化检验-物理分册2023年第十二期

赵同新, 等: 热轧钢表面氧化铁皮状态的电子探针显微分析表征方法

的波长偏移量
表2 Fe-L α 和 Fe- L β nm
氧化铁皮层 标准试样
项目
外层 中间层 内层 Fe 2 O 3 Fe 3 O 4 FeO Fe
偏移量
Fe-L α -0.0030 -0.0009 0.0003 -0.0030 -0.0008 0.0003 0
Fe-L 偏移量 -0.0018 -0.0006 0.0006 -0.0021 -0.0006 0.0006 0

β
/ 比值法 强度
2.5 元素 Fe特征峰L β L α 系, 对比其峰形特征, 结果如图5所示, 计算L β
由于元素峰形形状和强度也可反映结合状态的 与L α 强度的百分比, 结果如表4所示。
/ 比值法进行不同 结果显示, 不同氧化铁皮层中物相与对应标准
不同, 采用元素 Fe特征峰 L β L α
氧元素含量的氧化铁类型鉴别, 也是目前应用最广 试样中的L β L α 比值符合, 可以确认从外层至基体
/
泛的方法之一 [ 10 ] 。 的氧 化 铁 皮 层 物 相 对 应 为 外 层 Fe 2O 3 、 中 间 层
使用相同的测试条件和状态分析测试方法, 分 Fe 3O 4 和内层 FeO 。
别测试不同标样和氧化铁皮各层中元素 Fe的L 线

图5 标准试样和不同层中 Fe元素的L 系峰形特征
强度比值
表3 不同氧化层和标准试样 Fe-L β 与 Fe-L α % 点的测试时间或增大电子激发束流。同时鉴于 L
氧化铁皮层 标准试样 线系峰位上的偏移问题, 使用特定的波长进行元素
项目
外层 中间层 内层 Fe 2 O 3 Fe 3 O 4 FeO Fe 面分析, 其结果可能会略有不同, 在此使用了较为稳
比值 37 44 59 36 44 58 12 定的化合物 Fe 2O 3 的L β 和L α 的特征 X 射线波长
为测试峰位。 Fe元素L 线系面分布特征及对应的
/ 比值面分布图像
2.6 元素 Fe的L β L α /
L β L α 分布如图6所示。
从激发效率和灵敏度方面考虑, 通常情况下使
由图6可知: 虽然 L 线系的灵敏度不如主峰
用的是主峰, 同种测试条件下, 主峰具有更高的计数
的面分布图像上, 根据颜
强度。对应元素序数Z 来说, Z<32 , 一般使用特征 K α , 但在 Fe元素L β 和L α
色变化和对应的色彩条上的值, 也能够得到氧化铁
; ; 。
峰 K α 32≤Z≤72 , 使用L α Z>72 , 推荐使用 M α
皮多层的分布特征; 氧化铁皮各层物相L 线系比值
进行元素面分布分析测
定量面分析法使用主峰 K α
和表4符合。
试, 其特征 X 射线来源于核外轨道 L 层电子向 K
层空位跃迁的能极差。 3 结语
L 线系的特征 X 射线来源于核外轨道 M 层电
子向K 层空位跃迁。 Fe元素在与不同数量的 O 元 通过岛津电子探针多种测试功能对氧化铁皮各
素结合时, 会引起 M 层电子能级的轻微变化和电子 层进行了表征。首先利用点定量分析可以确认各层
比值的差异。根据 的物相分布; 利用定量面分布可以直观地显示元素
与L α
跃迁几率的不同, 导致L β
含量分布差异; 结合利用相分析功能可以标注出各
这个差异, 尝试使用直观的面分析方法得到 Fe- L β
的面分布特征图像, 再计算两者的比值, 应 层的物相; 研究 L 线系峰位偏移量和峰强度比值,
和 Fe-L α
该能够在比值上反映出物相分布特征。考虑到 L 并与标准试样直接比较, 也可以确认元素的结合状
线系激发效率的问题, 在元素面分析时, 需要延长每 态; 除了常规默认的峰位, 其他线系也可进行元素面
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