Page 22 - 理化检验-物理分册2023年第七期

陈 茜, 等: 衬底对粉末试样能谱分析结果的影响

激发出碰撞原子, 原子核外的电子能量较高, 为了达 谱仪很难将两种元素区分开。 Mo元素与 S元素、
到稳定状态, 原子外壳电子会填充到内层, 产生具有 In元素与 K 元素、 W 元素与 Sr 元素等会产生谱峰
相应特征能量的 X 射线。每种元素的原子序数不 重叠现象, 可以采用高加速电压激发元素的高能
同, 其原子核电荷数、 核外电子束不同, 而同一原子、 段谱峰, 进而对元素进行定性分析。该方法定量
不同轨道电子的能级也不同, 因此每种元素产生的 分析结果的误差较大, 改变能谱仪的分辨率无法
特征 X 射线不同 [ 9-11 ] 。 解决元素谱峰重叠的问题, 对试样的定性、 定量分
1.2 能谱仪的局限性 析结果有一定的影响, 对面扫描分析结果也有较
入射电子必须大于每种元素的临界激发能才能 大的影响。
激发该元素, 产生特征 X 射线, 测试时选取的最佳
入射电子能量为临界激发能的2~3倍。原子序数 2 能谱分析结果
较小元素的临界激发能比较小, 如 C 元素的临界激 2.1 衬底对面扫描分析结果的影响

发 能 为 0.28 keV , Cu 元 素 的 临 界 激 发 能 为 2.1.1 导电胶衬底

8.04keV , 选用20kV 的加速电压, 可以同时使两种 将试样放置在导电胶( 主要含有 C 元素) 上, 对
元素的特征 X 射线被激发, 但 C 元素的能谱分析结 试样进行面扫描分析, 结果如图1所示。由图1可
果会受到一定的影响 [ 12 ] 。加速电压可使试样中重 知: La 、 Eu 、 O 、 Sr 、 P等元素的面扫描谱图较清晰, 没
要元素的特征 X 射线被激发, 对原子序数较小的元 有试样的位置有一定的噪声影响, 有试样位置的元
素, 可以进行定性分析, 其定量分析结果误差较大。 素亮点分布较集中, 对比度明显; 有试样位置的 B
在电子束激发的条件下, 两种或多种元素产 元素的亮点分散, 没有试样的位置 B 元素亮点分布
生的特征 X 射线谱峰有重叠 [ 13-14 ] 。能谱仪的能量 集中, C元素和 B元素的面扫描谱图亮点分布几乎
分辨率在定性、 定量分析中很重要, 通常情况下能 一致; B元素的 K α 峰和 C 元素的 K α 峰重叠, 且两

谱仪的能量分辨率为能量在 5.90keV 位置的 Mn 种元素的原子序数较小, 只有一处特征 X 射线峰,

峰的半高宽, 其值应大于 0.127keV 。当某元 难以分辨两种元素, 说明获得的面扫描分析结果不
K α
素的特征 X 射线与其他元素出现谱峰重叠, 且两 理想。当主要分析试样中的 B 元素时, 不应选择导
种元素的特征 X 射线能量差小于0.127keV 时, 能 电胶作为衬底。

图1 试样的面扫描分析结果( 导电胶衬底)
2.1.2 硅片衬底 样中 La 、 Eu 、 O 、 B 、 P等元素的亮点在有试样的位置
选择表面平整且导电性良好的硅片作为衬底, 较集中, 并形成了一定的对比度; Sr元素和 Si 元素
将试样在乙醇溶液中超声分散, 然后滴在硅片上, 并 的亮点分布情况基本一致, 均出现有试样位置元素
进行面扫描分析, 结果如图2所示。由图2可知: 试 的亮点分散, 没有试样位置元素亮点分布集中的异
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