Page 41 - 理化检验-物理分册2023年第一期

李怡雪, 等: 一种基于聚焦离子束的石英玻璃平面透射电镜试样制备方法

图2 试样加工示意

图3 不同倾转角下 U型切割后平面 TEM 试样的微观形貌

在 铜 柱 上 加 工 出 宽 度 约 为 7 μ m , 厚 度 为

10 μ m 的凹槽, 以防止在减薄时反溅, 污染试样。
加工完成后调整试样台位置, 使铜网夹平面与电
子枪垂直, 且与离子枪夹角呈 38° 。插入机械手和

PtGIS , 将试样与铜网的位置调整好后, 在电子束
下对试样和铜网进行焊接。焊接完成后, 使用离
子束将试样与机械手分离, 分离完成后试样的微
观形貌如图4所示。采用此方法可以原位将试样
转移在半圆铜网上并进行减薄, 简化操作步骤, 防
图5 喷镀 Pt 保护层后试样的微观形貌
止试样损坏。
因为石英材料的硬度高, 所以减薄时选择倾转

角为±1.7° , 采用的减薄电压为30kV , 并在减薄过

程中将离子束电流从0.79nA 逐渐降至0.43 , 0.23 ,

0.08nA 。由于试样前表面有一层厚度约为 1 μ m
的 Pt 保护层, 故优先减薄试样前表面, 在减薄过程
中需要观察试样衬度是否出现了变化, 衬度变化表
明试样前表面的 Pt已经基本被清除完成。清除完
成后持续前、 后表面均匀减薄至试样厚度约为50~

图4 分离完成后试样的微观形貌 100nm 。
1.3 试样减薄方法 1.3.2 试样清洗
1.3.1 在试样顶端镀 Pt 保护层 在试样清洗阶段, 采用逐级降低离子束电压的

调整试样台位置, 使试样顶端背对离子枪, 之后 方法。首先在将离子束电压和电流切换至 5kV ,

将试样台倾转14° , 使预减薄的试样与离子枪垂直, 0.041nA , 将试样倾转至 ±4° , 前、 后表面交替对称

将试样顶端不平整区域切除。切除完成后将试样台 清洗试样, 清洗时间控制在30s , 重复3次。完成后

倾转角取消, 并水平旋转 180° , 使试样顶端正对离 将离子束电压和电流切换至 2kV , 0.028nA , 试样

子枪, 在试样顶端喷镀厚度为1.5 μ m 的 Pt 保护层, 倾转至±6° , 继续交替清洗 30s , 重复 3~4 次。减
喷镀完成后试样的微观形貌如图5所示。 薄及清洗完成后试样的微观形貌如图6所示。
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