Page 40 - 理化检验-物理分册2023年第一期
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李怡雪, 等: 一种基于聚焦离子束的石英玻璃平面透射电镜试样制备方法


            微镜( TEM ) 分析是研究激光加工纳米孔周边位置                         能进行调整。
            的组织、 结构的常用方法           [ 11-12 ] , 而制备含有激光加       1.2.2 两侧挖坑

            工纳米孔的石英玻璃 TEM 试样对于准确分析尤                                选取离子束电压和电流分别为30kV , 9.3nA

            为关键。                                               的低束流, 分别在 Pt 层上、 下两侧加工深坑, 深坑在
                 聚焦离子 - 电子束双束电镜( FIB ) 是在普通的                   长度、 宽度、 厚度方向上的加工尺寸均为16 μ m 。粗

            扫描电子显微镜上耦合了聚焦离子束系统, 同时                             加工完成后, 将离子束切换至更低束流( 30kV ,


                                                     [ 13-14 ]
            配有原位纳米机械手和气体注入系统( GIS )                      。    2.5nA ), 依次在试样台倾转角为 50° 和 54° 的情况
            近年来, 使用 FIB可以制备有特定位置、 特殊取向                         下对 Pt 层上边缘和下边缘进行精修, 精修完成后试
            要求的 TEM 试样       [ 15 ] , 且制备出的 TEM 试样质量           样的微观形貌如图1所示。
            高, 能得到更多有用的材料结构信息, 但用 FIB 制
            备平面 TEM 试样仍面临重重困难               [ 16-17 ] , 主要原因
            为离子束与试样存在一定的夹角, 因此分离的试
            样薄片是楔形的, 试样薄片越宽, 另一侧越厚, 在
            分离过程中会出现因为另一侧厚度过大而无法彻
            底与基体分离的现象。笔者采用在试样薄片分离
            时改变 U 型切割倾转角的方法, 将含有贯通纳米
            孔的石英玻璃平面薄片从基体分离出来并减薄,
                                                                          图1 精修完成后试样的微观形貌
            制备出了无损伤、 高质量的平面 TEM 试样, 该方
                                                              1.2.3 U 型切割
            法为制备高硬度、 低导电性材料的平面 TEM 试样
                                                                   采用 U 型切割的方法将试样薄片从块体上分
            提供了技术参考。
                                                               离, 即在无倾转角的条件下, 从侧边将试样加工成悬
            1 试样制备方法                                           臂梁状态[ 见图 2a )]。 U 型切割完成后, 试样从侧
                                                               面看呈梯形, 假设所要分离的截面 TEM 薄片宽度
            1.1 前处理
                                                               为1.5 μ m , 若从距顶端3 μ m 的位置开始加工, 试样
                 在 FEIHELIOSG4 型 FIB 中进行试验。该


                                                               另一侧的厚度约为 4.17 μ m [ 见图 2b )]。当平面
            FIB配备一个原位纳米机械手及PtGIS 。将试样用

                                                              TEM 试样所要切割的试样薄片宽度为 10 μ m 时,
            导电 C胶固定在试样台上, 并用导电 Cu胶将试样                          在无倾转角的条件下进行加工, 另一侧的厚度约为
            与试样台黏连。石英玻璃的导电性很差, 需用导电
                                                              10.8 μ m , 在低束流下极有可能出现无法截断的现象
            Cu胶将试样包裹, 只留出需加工的位置, 然后对试                          [ 见图2c )]。用 U 型切割的方法制备平面 TEM 试
            样进行喷金处理。将试样台和装有半圆铜环的铜网                             样时, 将倾转角度从0° 调整为 -10° , 离子束入射位

            夹分别在 FIB中的平面台和38° 倾斜台上固定。                          置调整为距顶端 2 μ m , 此时试样另一侧厚度约为
            1.2 试样切取方法                                        7.8 μ m [ 见图2d )]。该方法可有效降低试样加工后

            1.2.1 镀 Pt 保护层                                     另一侧的厚度, 即使在低束流的情况下也可以快速
                 首先对试样的目标加工位置镀一层 Pt 保护层,                       将试样截断、 分离。
            以防止离子束伤害试样表面, 调整电子束电压和电                                图3a ) 是在无倾转角的条件下, U 型切割后平


            流为5kV , 1.4nA , 在试样上找到目标纳米孔, 然后                    面 TEM 试样的微观形貌, 可见试样一侧与基体黏
            将试样高度调至共心高并插入 PtGIS , 在电子束下                        连, 无法彻底被分割且发生损坏; 图 3b ) 是在 -10°

            对目 标 区 域 喷 镀 Pt 保 护 层, 尺 寸 ( 长 × 宽) 为              倾转角下, U 型切割后平面 TEM 试样的微观形貌,



            10 μ m×10 μ m , 厚度为0.5 μ m 。电子束喷镀 Pt完              发现试样可从基体上分离出来。
            成后, 将试样台倾转52° , 调整离子束电压和电流为                       1.2.4 提出与转移

            30kV , 0.08nA , 在离子束下, 对电子束喷镀区域再                       U 型切割完成后, 取消倾转角, 插入机械手和


            次进行 Pt保护层喷镀, 尺寸及厚度不变。在喷镀                          PtGIS , 将机械手与试样位置调整好后, 使用 Pt焊

            Pt 时每隔10s在电子束下观察一次, 若试样因导电                         接, 焊接完成后, 将悬臂梁另一侧切断, 然后将试样
            性不好而偏移, 在离子束下及时使用 beamshift功                       提出。
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