Page 25 - 理化检验-物理分册2021年第十二期

崔桂彬, 等: 基于离子研磨技术的超低碳钢中铁素体晶粒的显示

板厚1.5mm , 其化学成分( 质量分数) 为 0.002%~
0.005%C , 0.02% ~0.05%Si , 0.13% ~0.15% Mn ,

0.011%P , 0.004%S , 0.02%Cr , 0.035%Al , 0.01%~
0.05%Ti , 余量 Fe 。将IF钢板借助精细切割设备, 切

成10mm×15mm 的块状样品, 然后用砂纸( 150目、
800目和1200目) 打磨并机械抛光, 再采用IM4000
型离子研磨仪对样品表面进行离子研磨, 然后置于
JSM-7001F型扫描电镜中进行观察。
1.2 离子研磨技术
离子研磨仪的工作原理是在离子枪中以氩气
( Ar ) 作为气源, 通过高电压使其电离形成氩离子,
在偏转电场的作用下会形成离子束, 对样品表面进
行轰击, 从而去除表面损伤层。离子研磨工艺参数

有加速电压( 1~6kV )、 输出电压( 0.5~1.5kV )、 气

体流量( 0.07~0.09cm · min ) 以及样品偏转角度
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α ( 0°~90° ) 等, 这些参数均会影响离子束对样品表
面的作用效果。因此, 若要将钢中铁素体晶粒清晰
地显示出来就需要摸索出合适的离子研磨工艺参 图2 硝酸酒精溶液浸蚀后的超低碳钢的显微组织形貌

数。图1为离子研磨仪的工作原理示意图。 Fi g 2 Microstructuremor p holo gy ofultra-lowcarbonsteel

etchedb y nitricacidalcoholsolution

a atlowma g nification b atmediumma g nification
硝酸酒精溶液浸蚀后铁素体晶粒显示效果不明
显, 笔者又采用硫酸铜溶液继续对试样进行浸蚀, 经

过不断尝试和摸索, 浸蚀时间控制在 15~30s之
间, 浸蚀效果相对较好, 其铁素体晶粒显示如图3所
示。从图3中可以看出, 其铁素体晶粒晶界轮廓清
图1 离子研磨仪的工作原理示意图
晰可见, 且界面完整, 可以对铁素体晶粒进行统计分

Fi g 1 Schematicdia g ramoftheworkin gp rinci p leoftheionmill
析, 但是该浸蚀方法成功率不高, 需要经过多次尝试
2 试验结果与讨论 和反复试验才能制备出一个合格的样品, 这点可能
和样品的生产工艺及浸蚀过程有很大的关系。
2.1 金相法显示铁素体晶粒
2.2 离子研磨参数对铁素体晶粒显示的影响
金相法是比较传统的显示钢中显微组织的方
离子研磨工艺参数对钢中铁素体晶粒显示的影
法, 常用的浸蚀溶液有硝酸酒精溶液和硫酸铜溶液 响如图4所示。若要将钢中铁素体晶粒清晰地显示
等, 在浸蚀样品之前, 需将样品打磨并机械抛光, 分 出来就需要摸索出离子研磨工艺的最优参数。为了
别用上述两种溶液浸蚀, 不同溶液的浸蚀效果会有 提高离子束的溅射能力, 尽量使用较高的加速电压、
所不同。 输出电压和气体流量, 这里使用的加速电压、 输出电
用4% ( 体积分数, 下同) 的硝酸酒精溶液对超 压 和 气 体 流 量 分 别 为 5.5 kV , 1.5 kV 和

低碳钢样品进行浸蚀, 浸蚀时间为8s , 其显微组织 0.09cm · min 。为了使得抛光表面尽量均匀平

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如图2所示。不难发现, 仅有部分铁素体晶粒显示 整, 选择样品座转速为 25r · min , 转速模式为

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出来( 图2b ) 中箭头所示), 晶界相对清晰, 大部分晶 360° 旋转。除此之外, 样品偏转角度α 和研磨时间
界模糊, 经多次试验, 甚至延长浸蚀时间, 还是无法 是影响最终研磨效果的主要因素, 因此通过调整样
清晰地显示所有晶粒。因此, 采用硝酸酒精溶液浸 品偏转角度α 和研磨时间制备出试样, 最后根据实
蚀并不能清楚地显示出样品中的铁素体晶粒的真实 际研磨效果来确定离子研磨最优参数。图4为不同
形貌, 也就无法进一步对晶粒进行统计和分析。 离子研磨工艺下 IF 钢的铁素体晶粒形貌。 首先调
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