Page 39 - 理化检验-物理分册2019年第六期

李 萍, 等: X 射线衍射法测定纳米晶纯铝的平均晶粒尺寸

等, 这样可以达到有效简化的目的. Klu g 等证实晶 图 ２ 所示为硅标准样品的积分宽度拟合结果.
粒细化引起的宽化更接近 Cauch y 方 程, 而 微观应
变引起的宽化更接近 Gaussian 方程.物理积分宽
度可以用下式分离出来 [ ５ ]
β æ β ins ö ２
＝ １－ ç ÷ ( ２ )
β ex p è β ex pø
式中: 是物理积分宽度; 是试验测得的积分宽
β
β ex p
度; 是仪器积分宽度.
β ins
仪器宽化是不可避免的, 可以通过选择标准样
品来得到仪器线型 g x ), 进而得到仪器积分宽度.
(
分离出物理积分宽度后, 接下来就可以根据“ 积
分宽度法” 计算平均晶粒尺寸, 此方法认为晶粒尺寸
接近 Cauch y 分布, 微观应变接近 Gaussian分布, 可
根据下式进行拟合求解 [ ６ ]

２
β kλ β ＋１６e ２ ( ３ )
２ ＝
tanθ L tanθsinθ
式中: 同上所述为物理积分宽度, 单位为弧度; θ 为 图 １ 硅标准样品和纯铝样品的 XRD 谱
β
[ ５ ]
布拉格角; K 为常数, 通常取 １ ; λ 为 X 射线波长, Fi g 敭１ XRDp atternsofa standardsiliconsam p leand
λ＝０．１５４０６nm ; L 为平均晶粒尺寸; e 为微观应变. b p urealuminumsam p le
对衍射峰作 β tanθＧ β tanθsinθ ) 的线性拟 表 １ 硅标准样品和纯铝样品各衍射峰的位置 ２ θ 、
２
２
/
/(
合, 其中斜率等于 kλ / L , 截距等于 １６e , 根 据拟合 晶面指数( hkl ) 和积分宽度 β
２
Tab敭１ The p eakp ositions２θ Millerindices hkl andinte g ral
出的数据即可求解出平均晶粒尺寸和微观应变.
widthes βofstandardsiliconsam p leandp urealuminumsam p le
２ 试样制备与试验方法 硅标准样品 纯铝样品
２θ /( ° ) ( hkl ) β ° ２θ /( ° ) ( hkl ) β °
/()
/()
将雾化的铝粉末在液氮环境下机械球磨 ８h , 球
４７．２３５ ２２０ ０．１０２ ３８．３８０ １１１ ０．２５６
磨前加入０．２％ ( 质量分数) 的硬脂酸( C １７H ３５COOH )
作为过程控制剂.球磨罐和磨球材料均为不锈钢, 球 ５６．０５７ ３１１ ０．０９３ ４４．６２１ ２００ ０．２８９
料体积比为 １０∶１ .除气完成后进行放电等离子烧 ６９．０５９ ４００ ０．１０３ ６４．９８１ ２２０ ０．３６０
结, 将铝粉未烧结成块状.采用 D / MAXＧRB 型 X 射 ７６．３０３ ３３１ ０．１０５ ７８．１０１ ３１１ ０．４５１
线衍射仪( XRD ) 对块体纯铝材料表层进行分析, 采用 ８７．９６２ ４２２ ０．１１２ ８２．３２０ ２２２ ０．４５７
９４．８８２ ５１１ ０．１２４
步进慢扫, 步长为０．０２° , 采样时间为每步４s .
１０６．６４４ ４４０ ０．１２５
３ 试验结果与讨论 １１４．０３７ ５３１ ０．１４５

选择完全退火的硅粉末作为标准样品.图 １ 所
示为硅标准样品和纯铝样品的 XRD 谱.表 １ 列出
了各个样品的衍射角 ２ θ 、 晶面指数( hkl ) 和积分宽
度 .由于标准样品与测试样品不是同一种材料,
β
得到的积分宽度不是在相同的衍射角, 所以需要对
标准样品的积分宽度随衍射角的变化进行拟合, 以
便任何衍射角度都适用.通常采用下式进行拟合 [ ７ ]
２
２
β ins＝ u ( tanθ－０．０６ ) ＋v ( tanθ－０．６ ) ＋w
( ４ ) 图 ２ 硅标准样品积分宽度法拟合结果
β ins 是标准样品的积分宽度, 即同上所述的仪
式中: Fi g 敭２ Thefittin g resultsofstandardsiliconsam p leb y
inte g ralwidthmethod
器积分宽度; u , v , w 是可控参数; θ 是布拉格角.
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