Page 38 - 理化检验-物理分册2019年第六期
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DOI : １０．１１９７３ / lh jy Ｇwl２０１９０６００５


                  X    射线衍射法测定纳米晶纯铝的平均晶粒尺寸



                                                     李   萍,周   昊

                                         ( 山东钢铁股份有限公司莱芜分公司,莱芜 ２７１１００ )
                    摘   要: 对放电等离子烧结制备的纳米晶纯铝样品进行了 X 射线衍射分析, 并以完全退火的硅
                 粉末作为标准样品来分离仪器宽化, 提出了物理宽化后通过“ 积分宽度法” 计算纳米晶纯铝平均晶
                 粒尺寸的方法.结果表明: 试验纯铝样品的平均晶粒尺寸为 ７３．７nm , 达到了纳米量级.
                    关键词: X 射线衍射;平均晶粒尺寸;积分宽度法;纳米晶;纯铝

                    中图分类号: TG１４６．２    文献标志码: A    文章编号: １００１Ｇ４０１２ ( ２０１９ ) ０６Ｇ０３８５Ｇ０３
                           DeterminationofAvera g eGrainSizeofNanocr y stalline

                                 PureAluminumb yXＧra yDiffractionMethod

                                                     LIPin g ZHOUHao
                                                           ,
                               ( LaiwuBranchofShandon g IronandSteelCo． , Ltd． , Laiwu２７１１００ , China )

                     Abstract : XＧra ydiffractionanal y sisofthenanocr y stallinep urealuminumsam p lep re p aredb ys p arkp lasma
                sinterin gwascarriedout , andfull yannealedsiliconp owders wereusedasthestandardsam p letose p aratethe
                instrumentwidenin g ．Themethodofcalculatin g avera g e g rainsizeofnanocr y stalline p urealuminumsam p leb y usin g
                 ‘ inte g ralwidth method ’ afterextractin gthep h y sicalwidenin g wasp ro p osed．Theresultsshowthattheavera g e
                g rainsizeofthetest p urealuminumsam p leis７３．７nm , andithasreachedthenanometerscale．
                     Ke y words : XＧra ydiffraction ; avera g eg rainsize ; inte g ralwidthmethod ; nanocr y stalline ; p urealuminum

               晶粒尺寸直接影响着材料的力学性能和物理性                            人员参考.
            能, 是材料的一个重要特征参数              [ １ ] .近年来, 纳米晶
                                                              １  试验原理
            材料( 即晶粒尺寸 ＜１００nm 的材料) 较粗晶材料表
            现出更优异的力学性能和物理性能, 因而引起研究                                相对于完美晶粒衍射的布拉格衍射峰, 晶粒细
            者广泛的兴趣, 其中对晶粒尺寸的评定是纳米晶材                            化和微观应变会使实际衍射谱线发生宽化.此外,
            料的重要研究内容之一. X 射线衍射法作为材料结                           仪器的固有因素也会引起衍射谱线宽化.由晶粒细
            构和成分分析的一种现代科学方法, 已广泛应用于                            化引起的宽化和由微观应变引起的宽化统称为物理
            各学科的研究和生产中.相对于完美晶粒衍射的布                             宽化, 得到的衍射谱线统称为物理线型 f x ).由
                                                                                                     (
            拉格衍射峰, 晶粒细化会使实际衍射谱线发生宽化,                           仪器引起的宽化称为仪器宽化, 得到的衍射谱线统
            继而可 以 计 算 出 材 料 的 平 均 晶 粒 尺 寸        [ １Ｇ３ ] . 同 时  称为仪器线型 g x ).通常, 观察到的线型 h ( x ) 是
                                                                             (
            X 射线衍射法具有不损伤样品、 无污染、 快 捷等优                         由物理线型 f x ) 和仪器线型 g x ) 通过卷积的方
                                                                           (
                                                                                            (
            点, 因此在纳米晶晶粒尺寸评定 上得到广泛应用.                           式形成的, 其相互之间满足如下关系式                [ ４ ]
            笔者采用 X 射线衍射 “ 积分宽度法” 测定了放电等
                                                                         h ( x ) ＝ f y g x －y d y         ( １ )
                                                                                               )
                                                                                   ( ) (
            离子烧结制备的纯铝样品的平均晶粒尺寸, 同时介                                            ∫
            绍了该方法的基本原理、 数据处理过程等, 以供相关                          式中: x 和 y 为线型方程变量.
                                                                   为了确定平均晶粒尺寸, 必须要从观察到的线
                                                               型h ( x ) 中提取出物理线型 f x ).为了避开复杂
                                                                                          (
                收稿日期: ２０１８Ｇ０７Ｇ１０
                作者简介: 李 萍( １９９０－ ), 女, 助理工程师, 硕士, 主要从事型钢       的卷积运算, 简便的方法是假设各种宽化线型为某
                                                               种钟罩 型 函 数, 例 如 Cauch y 方 程、 Gaussian 方 程
            新产品开发工作, １５８５３１６６５９１＠１６３．com
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