Page 55 - 理化检验-物理分册2018第四期

吕秀乾, 等: 直线截点法测定金属平均晶粒度的不确定度评定

的平均值作为结果.以表１中第１人前３个视场测量 ４．２ 合成标准不确定度的评定

１７．２２＋１７．５２＋１７．４８ 由于上述各不确定度分量彼此独立不相关, 根据
结果的平均值 ＝１７．４１ μ m 作
x＝
３ ∂ y
数学模型公式( ２ ), 分量的灵敏系数c i 为: c i＝ ＝
为平均截距测量结果, 则由重复性测量引入的标准不 ∂x
－ １
s p １
－ １
)
确定度分量为: u ( x １ ＝ ＝０．２２６ μ m ( 其中k 为包含 －６．６４３９ x ＝ － ０．１６５７ μ m , 则合成标准不确
k ln １０
因子, 由于 是 均 匀 分 布, 所 以 k 取 ３ ), 自 由 度 v＝ N
定 度 为: u cy ＝ ２ ２ ) ＝
()
m ( n－１ ) ＝５０ . ∑ c i u ( x i
i ＝ １
４．１．２ 图 像 分 析 系 统 准 确 度 引 入 的 输 入 量 x 的 c i u ( x １ ＋ u ( x ２ ＋ u ( x ３ ＋ u ( x ４ ＝ ０．０７ .
２
２
)
)
２
)
２
)
)
B 类标准不确定度分量u ( x ２ 的评定 ４．３ 扩展不确定度的评定
校准图像分析系统时, 整个图像系统( 包括显微 取包含概率 p≈９５％ , 包含因子 k＝２ , 则平均
镜物镜放大倍数和分析软件提供的测量尺等) 同时 晶粒度级别数的扩展不确定度为: U＝k u c y ＝
( )
进行校准.由校准证书可知, 在 ２０ 倍的物镜下图像
２×０．０７＝０．１ .
分析系统测量时产生的相对误差为 ０．３％ , 属于均 以表 １ 中第 １ 人前 ３ 个视场测量结果的平均值
匀分布.则由图像分析系统准确度引入的标准不确 作为结果代入数学模型公式( ２ ) 中, 则平均晶粒度级
a １７．４１×０．３％ 别数为: (
)
定度分量为: u ( x ２ ＝ ＝ ＝０．０３ μ m ( 其 y＝－３．２８７７－６．６４３９l g０．０１７４１ ) ＝８．４ .
k ３
中a 为区间半宽).由于校准应该由国家法定计量部 ５ 不确定度报告
Δ u ( x )
门出具, 所以有 ＝０．１０ [ 其中 Δu ( x ) 为标准差 试验金属的平均晶粒度级别数 G＝８．４±０．１ ,
u ( x )
k＝２ .
的标准差或不确定度的不确定度, u ( x ) 为标准差或
１ Δu ( x ) ù －２ ６ 结束语
é
[ ４ ]
不确定度], 此时自由度ν＝ ê ê ú ú ＝５０ .
２ u ( x ) û
ë
( １ ) GB / T６３９４－２０１７ 附录 B 中虽然给出了晶
４．１．３ 图 像 分 析 系 统 分 辨 率 引 入 的 输 入 量 x 的
粒度测定结果置信区间的计算公式并列举了实例,
B 类标准不确定度分量u ( x ３ 的评定
)
但并未对该公式进行详细的解释, 不便于试验人员
图像分析系统分辨率公式为
理解, 且列举的实例中只考虑不同的视场对测定结
λ
δ x ＝ ０．６１ ( ６ ) 果的影响, 并没有考虑其他因素对测定结果的影响,
A
因此笔者认为按数学模型评定不确定度分量, 最终
式中: δ x 为最小分辨率, m ; λ 为光线的波长, nm ;
μ
得到的不确定度更具有可信度.
A 为物镜的数值孔径.
式( ６ ) 中, λ 取 ０．５５ μ m , ２０ 倍物镜的数值孔径 ( ２ )评定过程中 A 类标准不确定度分量u ( x １ )
为 ０．５ , 由图像分析系统分辨率引入的标准不确定 采用了高可靠性的合并样本标准差, 其自由度应接
[ ４ ] 引入的标准不确 近 B 类标准不确定度分量的, 这样合成以后自由度
度属于均匀分布, 则由分辨率δ x
不会低, 评定结果的可靠性才有保证.另外,在求
δ x ０．６１ λ
)
定度分量为: u ( x ３ ＝ ＝ × ＝０．１９５ μ m . B 类标准不确定度分量 u ( x ２ 和 u ( x ４ 时, 最好采
)
)
２ ３ ２ ３ A
用最近一次计量部门校准证书给出的数据进行计
同理, 自由度ν＝５０ .
４．１．４ 标 准 测 微 标 尺 准 确 度 引 入 的 输 入 量 x 的 算, 这样得到的结果才能更真实地反映测量结果的
B 类标准不确定度分量u ( x ４ 的评定 不确定度.
)
校准图像分析系统所用的标准测微标尺引入的 ( ３ )评定结果表明, 直线截点法测定金属平均
晶粒度的不确定度比较小, 这可能是与所测金属晶
标准不确定度属于均匀分布, 根 据校准证书可知:
粒大小较为均匀、 晶界比较清晰、 仪器状态良好、 检
U ０．５
(
u ４ x ) ＝ ＝ ＝０．２５ μ m ( 其中 U 为校准证书给
k ２ 测人员水平比较接近、 直线截点法本身的测定精度
出的扩展不确定度; k 为校准证书中的包含因子, 一 较高等因素有关, 一旦这些因素发生变化时, 测量结
般k＝２ ).同理, 自由度ν＝５０ . 果的不确定度可能会增大.
２ ６ ７