Page 92 - 理化检验-物理分册2024年第六期

高江君：金属材料检测实验室的内部质量监控

书给定的最大允许误差、重复性或再现性、不确定度 重复性和再现性的限值为依据。如GB/T 11170—
等为评价依据，也可以用z比分数或E n 来评价。某 2008《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发
些设备校准规范里以标准物质证书给定不确定度的 射光谱法（常规法）》给出了重复性和再现性的计算
n倍为判定依据，实验室也可以适当运用该方法。如 公式，若前后两次测量结果的绝对差值不大于重复
JJF 1321—2011《元素分析仪校准规范》规定钢中 性r和再现性R，则可认为留样再测的结果是满意的。
氧、氮元素的示值误差不大于所选用标准物质扩展 如GB/T 6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》
不确定度的2倍。 也给出了重复性和再现性的限值，比较法的重复性
当|z|≤2时，认为该结果为满意，无须采取进一 和再现性通常为±1级，截点法、面积法的重复性和
步措施；当2<|z|<3时，认为结果有问题，实验室应 再现性小于±0.5级。
警戒并采取必要的措施；当|z|≥3时，认为结果不满 试验结果的评价也可以用E 来评价，评价区间
n
意，实验室应停止该项目的试验，并分析原因，采取 可参考前章节，E 的计算方法如式（3）所示。
n
纠正措施，必要时应对周期内以往的结果进行复测。 x - x
2
当|E |≤ 1 时，认为结果为满意；当|E |>1 时， E n = U 1 2 +U 2 （3）
n
n
则认为该结果为不满意。一些实验室为了更早发现 1 2
式中：x 为实验室留样再测的结果；x 为实验室的历
1
问题，将|E |≤1的区间分为|E |≤0.7和0.7<|E |≤1， 史测量结果；U 为留样再测的扩展不确定度；U 为
2
n
n
n
把0.7<|E |≤1作为警戒区间。 1 2
n
z比分数或E 可由式（1）和式（2）计算得到。 历史测量结果的扩展不确定度。
n
x -X 3 实验室内比对
z = （1）
∧
σ 实验室内比对包括人员比对、设备比对和方法
x -X
E = （2） 比对，即同一试样由不同人员、不同设备或不同方法
n
U 2 x +U 2 X 进行测试并比对。
式中：x为实验室测量得到的有证标准物质量值；X 3.1 人员比对
∧
为标准物质证书给出的值； 为标准物质证书给出 人员比对是指采用相同的试验方法或程序、相
σ
的标准差；U 为测量结果x的扩展不确定度；U 为 同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，由不
X
x
有证标准物质量值X的扩展不确定度。 同检测人员对同一试样进行的试验，通过比较分析
检测结果来评价人员对检测结果准确性和可靠性的
在一定程度上，盲样测试真实地反映了实验室
影响。
的能力水平和质控状态，更直观并客观地反映某个
不同人员分析结果的评价可由E n 来确定，也
试验人员的试验技术水平，涵盖了其对设备、试样处
可通过标准规范中规定的重复性、再现性等来识别
理、试验方法、环境条件、数据处理与记录等环节的
问题。
掌控。盲样测试是监控人员能力水平的重要手段，
人员比对是常用的内部质量监控活动，一般在
定期实施盲样测试能够持续监控实验室技术水平和
下列情况下优先适用：依靠人员主观判断较多的项
质控状态，从而快速发现实验室内部存在的问题，以
目，如比较法评定晶粒度、夹杂物；使用新员工和在
便及时纠正。
培人员；实施的新方法、新标准；检测过程中的关键
盲样测试是常用的内部质量监控活动，一般可
控制点，控制环节；操作难度大的项目；出现临界值。
在下列情况下使用：新方法、新项目；新员工和在培
3.2 设备比对
人员技能考核；检测过程中的关键控制点，控制环节；
设备比对是采用相同的试验方法或程序，使用
设备的校准和核查。
不同的检测设备，在相同的环境条件下，由同一检测
2 留样再测 人员对同一试样进行试验。通过比较分析检测结果
通过对留存的非破坏性试样每隔一段时间进行 来评价设备对检测结果准确性和可靠性的影响。不
再次测量来实施质量控制。为了更好地复现检测结 同设备分析结果的评价可由E n 来确定。
果，实施该方法时应尽量在接近原环境（温度、湿度 设备比对是常用的内部质量监控活动，一般在
等）的状态下由同一人员进行检测。 下列情况下优先适用：刚引进的新设备；维修后的设
试验结果的评价可以以相关试验标准给出的 备；无法进行期间核查的设备；出现临界值。
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