Page 18 - 理化检验-物理分册2023年第八期

黄 飞, 等: 蒸汽发蓝工艺对无取向电工钢铬酸镁涂层六价铬转化的影响

有相关文献对不含铬涂料进行研究 [ 5-7 ] , 对烘烤固化 处理前的六价铬含量检测, 其余15块用于发蓝试验。
过程和去应力退火过程中六价铬的转化只有少量文 1.2 发蓝处理工艺
献报道 [ 8-9 ] 。笔者以某钢厂生产的经烘烤固化、 涂有 在管式气氛炉中对试样进行热处理, 试验装置
铬酸镁涂层, 牌号为50W800的无取向电工钢为研 如图1所示。发蓝处理气氛为还原性气氛和纯 N 2 ,
究对象, 在实验室以气氛发蓝炉作为热处理炉, 结合 发蓝温度分别为450 , 480 , 510 , 540 , 570 ℃ , 蒸汽处

企业常用发蓝工艺对涂有铬酸镁涂层的硅钢进行发 理时间为1h和1.5h , 以10℃ / min的速率将温度

蓝处理, 再对发蓝处理前后的涂层中六价铬含量进 升至300℃ , 再以5℃ / min的速率将温度升至发蓝

行测试, 分析涂层中六价铬含量变化的原因。 温度。加热前, 先开启 N 25min , 以排空炉膛中的空

气, 放入试样, 检查整个管路的密封性, 在确保气路
1 试验材料及方法
密封, 进、 排气口通畅的条件下, 开启热处理程序, 将
1.1 试验材料 温度升至300℃ , 在 CO 、 CO 2 N 2 的体积分数比为

、
试验 材 料 为 生 产 线 上 正 常 生 产 的 规 格 为 1∶2∶7 时进行发蓝处理, 观察气体流量计读数, 调节

500mm×500mm×0.5mm ( 长×宽 × 高) 的含铬 炉膛内气氛, 通入水蒸气进行发蓝处理。在纯 N 2
酸镁涂层无取向电工钢, 牌号为50W800 , 无取向电 气氛中发蓝处理时, 不需要调节炉内气氛, 温度到达
工钢表面涂层为烘烤固化态, 呈浅绿色。 发蓝温度时, 立即通入水蒸气; 保温完毕后, 立即关

将钢 板 切 割 成 规 格 为 50 mm×100mm× 闭蒸汽阀, 气氛维持原来配比, 随炉冷却至100℃ ,
0.5mm ( 长×宽×高) 的16块试样, 其中1块用于热 取出试样。

图1 蒸汽发蓝处理试验装置示意
1.3 六价铬含量测试 表1 还原性气氛下蒸汽发蓝无取向电工钢涂层六价铬变化
采用定量检测法进行六价铬含量测试。溶解 处理状态 Cr 质量浓度 /( m g · L ) Cr 转化率 / %
6+
6+
-1

55g 一水合磷酸二氢钠于 100mL 水中, 将其作为 450℃×1h 0.047 2.08

缓冲剂; 溶解 0.50g 二苯碳酰二肼于 50mL 丙酮 450℃×1.5h 0.046 4.17

中, 将其作为显色剂, 缓慢搅拌, 用 50mL 水稀释; 480℃×1h 0.036 25.00

采用硫酸溶液酸化。采用水煮法( 10min ) 萃取钢板 480℃×1.5h 0.031 35.41

涂层中的六价铬, 采用 TU-1901型双光束紫外可见 510℃×1h 0.028 41.67

光 分 光 光 度 计 进 行 比 色, 石 英 比 色 皿 厚 度 为
510℃×1.5h 0.025 47.92

10mm , 选用 540nm 波长测定其吸光度, 计算其 540℃×1h 0.016 66.67

含量。
540℃×1.5h 0.012 75.00

2 试验结果 570℃×1h 0.009 81.25

570℃×1.5h 0.005 89.58
2.1 还原性气氛下发蓝工艺对六价铬的影响
采用分光光度计对还原性气氛下不同蒸汽发蓝 表1可知: 在还原性气氛下, 经不同蒸汽发蓝工艺处
工艺的无取向电工钢涂层中六价铬含量进行了测 理后, 六价铬含量均呈现不同程度的降低, 随着蒸汽
试, 结果如表1所示。还原性气氛下发蓝温度与六 发蓝温度的升高, 六价铬含量降低幅度增大, 在相同
价铬含量、 转化率关系如图2 , 3所示, 由图2 , 3及 蒸汽发蓝温度下, 随发蓝时间的延长, 六价铬含量减
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