Page 92 - 理化检验-物理分册2022年第五期
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汤鹏杰, 等: 不锈钢晶间腐蚀试验方法标准 GB / T4334 — 2020 更新解读

                      表 2 GB / T4334 — 2020 推荐敏化制度             间腐蚀敏感性检验》 开始对压力容器晶间腐蚀试验

                 试样          温度 / ℃      时间 / min  冷却方式        已经不推荐使用该方法。
              奥氏体不锈钢        650±10         120       空冷       4.3  修改 E 法( 铜 - 硫酸铜 -16% 硫酸) 弯曲参数
                                                     水冷
                            700±10         30
               双相不锈钢                                               在众多关于晶间腐蚀试验标准的探讨中, 对于
                            650±10         10        水冷

                                                               弯曲参 数 的 争 议 最 大。 行 业 内 普 遍 认 为, GB / T
            4  试验方法                                           4334 — 2008 中关于弯曲参数的规定过于严苛, 母材
            4.1 C 法( 65% 硝酸法) 硝酸溶液                             往往能通过测试, 而焊接件经常会发生冷弯断裂, 导
                                                               致使用 E 法时往往会增加很多金相检验的工作                       。
                                                                                                          [ 6 ]
                 关于 C 法溶液的配制, 标准要求将符合 GB / T


            626 《 化学试剂 硝酸》 的优级纯硝酸用蒸馏水或去                        为此, 相关单位进行了大量的试验研究, 多篇报道建
            离子水配制成( 65.0±0.2 ) % ( 质量分数, 下同) 的硝                议修改弯曲试验参数          [ 6-8 ] 。

            酸溶液。该配制方法较为繁琐, 需要对硝酸试剂进                                新标准 GB / T4334 — 2020 关于弯曲参数保留
            行滴定, 确定其实际质量分数后再配制符合标准要                            了压力加工件试样弯曲角度为 180° , 对于焊管和焊
            求的硝酸溶液, 大大增加了工作量。有研究表明, 硝                          接件规定弯曲角度由原来的 180° 改为不小于 90° ,
            酸质量分数对不锈钢腐蚀速率的影响较大                    [ 5 ] 。 C 法  主要是考虑到焊接件塑性较差, 即使不经过晶间腐

            规定试验需进行5 个周期, 每个周期48h , 且每个周                       蚀试验, 弯曲到 180° 后也会由于冷变形而超过其塑
            期使用新配制的试液。硝酸在滴定过程中会产生误                             性, 导致开裂。对于铸钢件的弯曲角度从 90° 改为
            差, 影响试样的腐蚀速率。经过多次周期、 长时间试                          不小于 90° , 兼容了此前版本的要求。对于低韧性

            验, 误差不断累积, 对试验结果影响较大。                              材料参照了 ASTM A262 , 无须弯曲 180° , 而是采用
                 新标准 GB / T4334 — 2020 在硝酸法溶液配制                一个未经过腐蚀环境侵蚀的试样来确定该材料不产

            方法后备 注     ρ 20 =1.40g mL (     为 20 ℃ 下 的 密       生冷弯裂纹的最大弯曲角度, 以此作为弯曲试验的


                                  /
                                        ρ 20
            度), 表示可以采用比重法间接测定所配试液浓度是                           弯曲角度。
            否符合要求, 提升了试验的可操作性和便捷性, 减小                              近年来, 无论是理论计算还是试验研究都表明
            了试验误差。                                             压头直径对于弯曲试验结果有很大的影响                    [ 6 , 9 ] 。对

            4.2  废除 D 法( 10% 硝酸 +3% 氢氟酸法)                      此, 新标准 GB / T4334 — 2020 对压头直径也进行了
                 硝酸 - 氢氟酸法最早于 1984 年修改采用自日本                    修正, 对于压力加工件, 弯曲试验用的压头直径应不
            标准JISG0574 — 1980 《 不锈钢硝酸 - 氢氟酸腐蚀试                 大于试样厚度的 2 倍; 对于铸钢件、 焊管和焊接件,



            验方法》。 ASTM A262 早期版本中也包含 D 法, 并                    弯曲试验用的压头直径应不大于试样厚度的 4 倍,


            特别指明适用于测定 316 / 316L 不锈钢中仅是由于                      这与ISO3651-2 是等同的。相比于 ASTM A262 ,
                                                               其优点在于不需要针对每个厚度采用不同直径的压

            碳化铬而非 σ相引起的晶间腐蚀, 但在发布 ASTM
            A262-1998 时废除了此法。当前其他各国和组织                         头。在新标准规定下, 对于压力加工件而言, 原先的


            的试验标准中已无此方法。从适用性来讲, 硝酸 - 氢                        5mm 压头适用于厚度不小于2.5mm 的试样, 对于
            氟酸法仅适用于非稳定化的含钼奥氏体不锈钢, 不                            铸件、 焊接件等低塑性工件, 其适用于厚度不小于

            适用于双相不锈钢, 有其局限性。从试验方法来讲,                          1.25mm 的试样。
            试样在此溶液中的腐蚀电位处在活化 - 钝化区, 均匀                        4.4  新增 F 法( 铜 - 硫酸铜 -35% 硫酸) 和 G 法( 40%
            腐蚀速率较高, 所以必须采用参照试样, 借助腐蚀速                               硫酸 - 硫酸铁)

            率比值的评定方法来排除均匀腐蚀的干扰影响。此                                 GB / T4334 — 2008 规 定 的 晶 间 腐 蚀 试 验 方 法

            外, 该方法试验温度为 70 ℃ , 既非室 温, 又 未达沸                    多适用于奥氏体不锈钢, 仅有 E 法明确地指出了其
            点, 控制相对不方便。试验溶液含有剧毒的氢氟酸,                           适用于双相不锈钢, 这对于双相不锈钢晶间腐蚀试
            不能使用常规的玻璃容器, 而需采用耐硝酸和氢氟                            验方法的选择过于单一。有文献表明                 [ 10 ] , 对高铬钼
            酸腐蚀的特制塑料容器, 试验过程产生的水汽对人                            的奥氏体不锈钢和双相不锈钢, 采用 16% 硫酸 - 硫
            员健康 也 不 利, 导 致 该 方 法 一 直 未 被 广 泛 使 用。              酸铜法检验晶间腐蚀的结果往往与工程实际不相

            GB / T4334 — 2008 虽然还保留了硝酸 - 氢氟酸法( D               符。 ISO3651 : 1998 首次列出了 35% 硫酸 - 硫酸铜 -

            法), 但从 GB / T21433 — 2008 《 不锈钢压力容器晶               铜屑试验 法 和 40% 硫 酸 - 硫 酸 铁 试 验 法, 但 GB / T
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