Page 39 - 理化检验-物理分册2022年第二期
P. 39

杨为江, 等: 密度测量法在硅酸盐水泥水化过程分析中的应用



            测试原理基本相同, 均是由测定净浆试样吸收的水                            为 100mm×30mm×10mm 的长方体模具取样,


            量间接地计算出净浆试样的化学收缩。核 磁共振                             放置在恒温恒湿箱[ 相对湿度为( 95±5 ) % , 温度为

            法 [ 12 ] 也可用于研究水泥水化动力学过程, 但该技术                     ( 20±2 ) ℃ ] 内进行养护, 同时从初凝后开始, 采用
            需要昂贵的大型测试仪器。                                       密度测量分析法跟踪测量每个水泥净浆试样水化过
                 物相变化和孔径变化、 弹性模量、 电阻率等参数                       程中的比容变化, 将测试结果取平均值。测量仪器
            的测量 也 可 用 来 研 究 水 泥 的 水 化 特 性。 热 分 析               为 OHAUS 公司生产的 FR224CN 型电子天平, 精
            法 [ 13 ] ( 包括热重法和差示扫描量热法等)、 扫描电子                   度为 0.001g 温度为 10~30 ℃ 。


                                                                          ,
            显微镜( SEM )、 X 射线衍射法( XRD )、 电子计算机                      分别 选 取 未 与 水 混 合 的 水 泥 粉 和 水 灰 比 为

                          [ 14-16 ]   [ 17 ]      [ 18 ]
            断层扫描( CT )        、 压汞法      、 超声波法      、 电阻     0.37 的试样中, 3d龄期以及10d龄期的水泥净浆试
            率法   [ 19 ] 等均需要昂贵的大型测试仪器, 生产企业一                   样, 经研磨筛选, 使用无水乙醇浸泡法终止水化后, 进
            般只能委托研究机构或高校来测量。综上所述, 采                            行 XRD 分析, 以确认水化过程中各物相的变化。

            用不同的分析测试技术都可以研究水泥的 水化特                                 参考标准 GB / T17671 — 1999 《 水泥胶砂强度

            性, 不同的测试技术均存在一定的局限性, 因此表征                          检验方法》, 测定水泥净浆试样不同龄期的抗压强

            水泥水化特性的新的定量测量方法有待发展。                               度, 其 中 水 泥 净 浆 试 样 的 制 备 参 考 标 准 GB / T

                 水化反应产生的新物质会引起水泥的体 积变                         1346 — 2011 《 水泥标准稠度用水量、 凝结时间、 安定
            化, 以及微孔的形成也会引起体积变化, 因此研究水                          性检验方法》。选用水灰比为 0.42 的试块, 在相对
            泥水化过程的体积变化, 需要先获得精确的体积变                            湿度为( 95±5 ) % , 温度为( 20±2 ) ℃ 条件下养护,



            化数据。笔者采用的密度测量分析法原理是跟踪测                             模具尺寸为 40mm×40 mm×160 mm , 然后在压

            试净浆试样水化过程的密度( 或体积) 变化, 研究净                         力机均匀地施加载荷直至破坏, 测得水泥净浆试样
            浆试样的水化及其体积的变化规律, 为表征水泥水                            不同龄期的抗压强度。
            化特性提供一种新的测试方法。该方法所用仪器简
                                                              2  试验结果与讨论
            单且通用, 操作方便, 对试样无较高的要求且不破坏
            试样, 其测量精度可达 0.01% 或更高。                            2.1  体积( 或比容) 的变化
                 笔者采用密度测量分析法对净浆试样水化过程                              不同水灰比条件下水泥的密度、 比容和相对体
            的体积( 或比容) 变化进行了跟踪测试, 得到了体积                         积变化率随龄期的变化曲线如图 1 所示。其中, 以
            随龄期( 22d ) 的变化曲线, 讨论了体积变化规律所                      0d 龄期净浆试样的比容作为基础体积来计算相对


            揭示的水泥水化过程的规律, 讨论了不同水灰比的                            体积变化。
            净浆试样的体积变化规律。采用 XRD 测试技术分                              由图 1 可知, 不同水灰比净浆试样的密度随龄

            析并确认了上述试样水化过程中各物相的变化, 以                            期变化的曲线具有相同的特征。 22d 龄期内体积
            验证密度测量分析法结果的可靠性。建立了比容与                             的总减小率为 10%~12% , 该结果与水化反应引起

            抗压强度之间的关系曲线, 该分析方法得到的体积                            的体积收缩相匹配        [ 21-22 ] , 在 6d龄期之前, 比容曲线
            变化的定量数据较好地反映了水化过程不同时期的                             下降较为平缓, 收缩率仅约为 2% , 在 6d 龄期处比

            各个物理化学反应, 并且根据比容的变化趋势可以                            容曲线有明显的转折; 6~14d 龄期内比容曲线急


            预测抗压强度的变化情况。                                       速下降, 下降约 7% , 14d龄期以后比容曲线下降趋
                                                               势又逐渐变缓, 最终趋于一稳定值。体积变化规律
            1  试验方法

                                                               较好地反映了水化过程。
                 使用 P.O62.5 普通硅酸盐水泥, 按照不同的水                       6d龄期时, 相对体积变化率出现加速转折, 基

            灰比( 0.37 , 0.42 ) 配制水泥净浆试样。由于在自然                   本对应 于 水 泥 国 家 标 准 中 早 期 强 度 的 测 量 龄 期;


            条件下( 平均气温高于 5 ℃ ), 试样完全水化的水灰                      20d龄期以后, 试样体积基本不再变化, 对应于水
                          [ 20 ] , 因此采用的试样水灰比分 别为
            比最低为 0.36                                          泥水化过程基本结束。另外, 由图 1b ) 可知, 在 4~

            0.37 与 0.42 。将精确称量的水泥与水混合后, 搅拌                    6d龄期, 曲线出现一个近似平台, 表明此时体积减

            均匀, 然后倒入尺寸为 40 mm×40 mm×160 mm                     小现象不显著。这是由于早期形成的水化产物包裹
            的长方体模具中, 均匀振捣、 密实、 成型, 然后用尺寸                       在水泥颗粒表面, 限制了水与内部水泥颗粒的接触,
                                                                                                         2 3
   34   35   36   37   38   39   40   41   42   43   44