Page 19 - 理化检验-物理分册2021年第九期
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窦世涛, 等: 短波长特征 X 射线衍射的衍射峰赝偏移现象的产生原因及解决措施
晶面和α-Fe ( 110 ) 晶面衍射角 2 θ 随样品衍射体积 考虑。
中心距样品表面距离 t 的变化, 仪器的入射准直器 2.1 减小准直器宽度
和接收准直器宽度均为 0.1mm 。 Al ( 200 ) 晶面理 根据式( 1 ) 可以看出, 在衍射角2 θ 不变的情况
论衍射角2 θ 为5.919° , 计算得到的理论规范体积长 下, 减小入射准直器和接收准直器的宽度, 可降低在
为1.937mm , 衍射角测试结果如图4a ) 所示, 样品厚度方向上的规范体积长度, 提高散射矢量( 散
度 l g
可见随着衍射体积中心距离样品表面距离的增大, 射矢量是描述晶体衍射的一个重要的矢量, 定义为
衍射角呈逐渐减小的趋势, 与规范体积充满后测得 散射波矢与入射波矢之差, 在应力测试时, 与测试应
的衍射角相比, 最大相差在0.014° 左右。 α-Fe ( 110 ) 力方向相同) 垂直方向的分辨率。在规范体积中心
晶面理论衍射角2 θ 为5.911° , 计算得到的理论规范 距样品表面距离相同的情况下, 较小的规范体积可
为1.939mm , 衍射角测试结果如图4b ) 以充满样品, 可以准确测试距样品表面较近的衍射
体积长度 l g
所示, 可见随着衍射体积中心距离样品表面距离的 峰, 降低衍射峰赝偏移对测试的影响, 如图 5 所示
增大, 衍射角呈逐渐减小的趋势, 与规范体积充满后 ( a 为入射光束与接收光束的宽度)。
测得的衍射角相比, 最大相差近0.02° 。
图5 准直器宽度对规范体积的影响示意图
Fi g 5 Schematicdia g ramofeffectofcollimatorwidthon
s p ecificationvolume
2.2 选用高角度衍射峰
根据式( 1 ) 可以看出, 增加衍射峰角度, 可降低
在样品厚度方向上的规范体积长度, 提高散射矢量
垂直方向的分辨率, 减少因厚度方向上规范体积未
充满而导致的赝偏移现象。另外, 根据布拉格公式
图4 Al ( 200 ) 晶面和α-Fe ( 110 ) 晶面衍射角随衍射体积中心
( 4 ) 及应变计算式( 2 ) 可知, 采用高角度衍射峰时, 样
距样品表面距离的变化曲线
较大, 同样大小的
Fi g 4 Curvesofdiffractionan g lesofa Al 200 andb α-Fe 110 品衍射角 2θ 和标样衍射角 2 θ 0
cr y stal p laneswiththedistancefromthecenterof Δ2θ 角度误差占理论衍射角的比例较小, 应变计算
diffractionvolumetothesam p lesurface 结果误差较小, 这提高了测试精度。
由于无应力铁粉标样的表面应力和内部应力分 2 dsinθ= nλ ( 4 )
布一致, 判断造成衍射峰角度相差较大的原因主要 式中: λ 为波长; n 为波长的整数倍。
是体积未充满导致衍射峰赝偏移, 如图3所示, 由于 2.3 对称性的使用
短波长特征 X 射线衍射体积截面为菱形, 在测试 借鉴中子衍射和同步辐射测试残余应力时赝偏
时, 当衍射体积中心距样品表面距离 t 小于衍射体 移现象的解决措施, 在短波长特征 X 射线衍射测试
积长度的一半时, 衍射体积未充满, 会造成衍射峰发 时, 两个表面应力状况相同的较薄平板样品, 样品表
生赝偏移, 且其导致的衍射峰角度的变化远大于应 面衍射峰的赝偏移值理论上对称, 样品的射线入射
力引起的角度变化。 处与出射处的赝偏移反对称, 真实应变图形可以通
过测试样品的射线入射面与射线出射面的衍射峰偏
2 解决措施
移来校正, 通过测试射线入射面与出射面衍射峰的
根据短波长特征 X 射线衍射的特点, 减少赝偏 平均值, 可较好地校正和消除规范体积未充满时造
移需从光路、 衍射角、 测试方法等多个方面进行综合 成的误差。
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