Page 20 - 理化检验-物理分册2021年第七期

侯 渊, 等: 石墨烯类粉体比表面积的氮气吸附法测量条件与不确定度评定

在评定过程中, 进行 6 次重复测量, 而实际测量 u rel v )
4
(
相对标准不确定度的自由度为V rel= ≈
中则只进行 1 次测量。将表 1 中数据带入式( 4 ) 和 3 4 (
u rel v )
∑

( 5 ) 进行计算, 斜率a 和截距 b 估计值的标准不确定 i=1 v i
的标准不确定度
)
度分别为 u ( ) = s ( X i =0.04285 , u ( ) = 32 , 其中: v i 为输入量的估计值X i
X b
X a
) 的自由度; u rel v ) 为自由度v 时的合成相对
(

)
s ( X i =0.001778 。 u ( x i
由式( 1 ) ~ ( 3 ) 可得 标准不确定度。
2.3.4 扩展不确定度的评定
1
V m = ( 6 ) 取置信水平 p=95% , 自由度V rel= 32 , 运用氮
a+ b
气吸附法物理吸附仪测量石墨样品比表面积的扩展
∂ V m ∂ V m
则V m 的灵敏度系数为C a= , C b= , 因 ( )
∂a ∂b 不确 定 度 为 U rel , 95 =t 95 V eff ×u rel =1.956×

) ) 是由韦尔奇 - 萨特思韦
此, 标 准 不 确 定 度 为 u ( X 1 = C a · u ( X a + 0.1189=0.2326 , 其中: V eff
(
) 为t 分布在
)
,
·
C a u ( X a =0.01865g 自由度为 V 1=n-2= 特公式计算得到的有效自由度; t 95 V eff
和置信水平 p 为 95% 时的值, 通过查
- 自由度为V eff
u ( X )
( ) = = ) 取 1.956 。置
(
4 , 相 对 标 准 不 确 定 度 为 u rel X 1 - 阅 GB / T27418-2017 可得t 95 V eff
X
信水平 为 95% 时 的 扩 展 不 确 定 度 U 95 =U rel , 95 ×

0.028846 。

2 -1 , 其 中:

( 2 )天平称量样品 质 量 引 入 的 标 准 不 确 定 度 S BET=0.2326×63.0965=14.55 m · g
为比表面积重复测量 6 次的平均值。
) S BET
u ( X 2

该天平的分度值 d=0.1 m g 其检定分度值e
,
3 结论

,
为 0.1 m g 其 最 大 允 许 误 差 ( MPE )为 σ =
±1.5×e= ± 0.15m g 其 B 类 标 准 不 确 定 度 用氮气吸附法测量石墨烯类粉体的理想测量条

,

件是脱气温度200℃ 、 脱气时间4h 、 样品用量0.2~
0.15
,
)
u ( X 2 = =0.0866m g 相 对 标 准 不 确 定 度 。不确定度的评定仅考虑测量重复性、 天平称
3 0.4g
量样品质量及标样引入的标准不确定度, 在置信水
X
u ( )
-4
( )
u rel X 2 = =1.57×10 ; 自由度V 2= 。 为 32 时, 采用氮气吸附法
平 p 为 95% , 自由度V rel
X
物理吸附仪测量石墨样品比表面积的扩展不确定度

)
( 3 )标样引入的标准不确定度u ( X 3

2
为 14.55m · g -1 。
根据标样证书中的说明, 该标样的扩展不确定

2
2
度为 137m · g -1 , 标准值为 594m · g -1 , 包含因子 参考文献:
k=2 , 采用 B 类方法评定。则其相对标准不确定度
[ 1 ] GEIM A K , NOVOSELOV K S. The rise of
68.5
( )
为u rel X 3 = =0.1153 , 其自由度V 3= 。 g ra p hene [ J ] .NatureMaterials , 2007 , 6 ( 3 ): 183-191.
594
[ 2 ] HUANGX , QIXY , BOEYF , etal.Gra p hene-based
( 4 )标准不确定度报告

com p osites [ J ] .ChemicalSociet y Reviews , 2012 , 41
各分量引入的标准不确定度见表 2 。
( 2 ): 666-686.
表 2 标准不确定度汇总表
[ 3 ] LI X , ZHI L.Gra p hene h y bridization for ener gy

Tab 2 Summar y ofstandarduncertaint y
stora g ea pp lications [ J ] .ChemicalSociet y Reviews ,
评定 相对标准 自由
来源 分量 标准不确定度 2018 , 47 ( 9 ): 3189-3216.
方法 不确定度 度
[ 4 ] STANKOVICH S , DIKIN D A , PINER R D , etal.

A 类 测量重复性 u ( X 1 ) 0.01865g 2.8846×10 -2 4

S y nthesisofg ra p hene-basednanosheetsviachemical

-4
) 0.0866m g
B 类 电子天平示值 u ( X 2 1.57×10 reductionofexfoliatedg ra p hiteoxide [ J ] .Carbon ,

) 2 -1 -1
B 类 标样测量证书 u ( X 3 68.5m · g 1.153×10 2007 , 45 ( 7 ): 1558-1565.

[ 5 ] SMITH A T , LACHANCE A M , ZENG SS , etal.
2.3.3 合成标准不确定度
S y nthesis , p ro p erties , and a pp lications of g ra p hene
各输入量均不相关, 按平方和根形式合成相对
oxide / reduced g ra p hene oxide and their

3 nanocom p osites [ J ] .Nano MaterialsScience , 2019 , 1
( ) =0.1189 , 合成
标准不确定度, u rel= ∑u rel X i 2
i=1 ( 1 ): 31-47.
4