Page 19 - 理化检验-物理分册2021年第七期

侯 渊, 等: 石墨烯类粉体比表面积的氮气吸附法测量条件与不确定度评定

P
P P 0 ( C-1 )
令 为x , 为 y 则式( 2 ) 中:
,
P 0 P V m C

V 1-
P 0
1
为斜率a ; 为截距b ; a 和b 可从比表面积分析
V m C
仪得到。
根据式( 1 ) 可推导出比表面积计算公式为
· ·
V m N A S N
2
S BET = ( 3 )
M · m
为阿伏伽德罗常
式中: S BET 为样品的比表面积; N A

分子的横截面积;
数; S N 为 77K ( 196.15 ℃ ) 下 N 2
2
分子的相对分子质量和样品的
M 和m 分别为 N 2
质量。
2.3.2 输入量 X 不确定度评定分量的计算
根据文献 [ 7-8 ] 及 GB / T27418 — 2017 《 测量不确

定度评定和表示》 和JJF1033 — 2016 《 计量标准考核
规范》 可知, 不确定度评定分量的计算过程中, 不考
的变化趋势
图 2 氮气吸附量随相对压力 P / P 0
虑阿伏伽德罗常数、 氮分子截面积和氮分子相对分
Fi g .2 VariationTrendofnitro g enadsor p tionca p acit ywith
子质量等常数引起的标准不确定度, 仅考虑测量重
relative p ressure P P 0 a withoutbar b withbar
)、 天平称量样品质
复性引入的标准不确定度 u ( X 1
)、 标样引入的标准不
量引入的标准不确定度u ( X 2
)。
确定度u ( X 3

)
( 1 )测量重复性引入的标准不确定度u ( X 1
), 采用
测量重复性引入的标准不确定度 u ( X 1

A 类评定方法进行评定, 表 1 为装样量为 0.2g 时,
粉体重复测量 6 次的比表面积。
rGO / La 2O 3
表 1 比表面积重复测量 6 次的结果

Tab 1 Resultsofre p eatedmeasurementofs p ecific

surfaceareafor6times
图 3 比表面积随装样量的变化趋势
项目
1 2 3 4 5 6
Fi g .3 VariationTrendofs p ecificsurfaceareawith
/
sam p lemass S BET
60.3854 64.2242 62.3156 63.3203 65.2136 63.1199
-1
2
( m · g )
充棒的情况, 理想的样品填充量为 0.2~0.4g 。
2.3 比表面积测量不确定度评定 a 1.60774 1.50713 1.55398 1.52905 1.48284 1.53426

2.3.1 建立数学模型
氮气吸附法测量比表面积的表达式为 [ 6 ]
b 0.00787 0.01191 0.01158 0.01168 0.01316 0.01136
P 1 ( C -1 ) P
= + ( 1 )
V ( P 0 -P ) V m C V m CP 0
比表面积重复测量结果的平均值为
分 别 为 吸 附 量 和 单 分 子 层 吸 附 量;
式中: V 和 V m
6
- 1
C 为与吸附热有关的常数。 X = ∑ X i ( 4 )
n i = 1
将式( 1 ) 进行数学变换, 可得
式中: X i 为比表面积单次测量结果。
P 单次测量结果的标准差为
( C -1 ) P
P 0 1
= + ( 2 ) 6
P V m C P 0 V m C 1
)
)

V 1- u ( X i = s ( X i = ∑ ( X i -X ) ( 5 )
P 0 n-1 i =1
3