Page 17 - 理化检验-物理分册2021年第七期
P. 17

DOI : 10.11973 / lh jy -wl202107001

                   石墨烯类粉体比表面积的氮气吸附法测量条件


                                              与不确定度评定







                                       侯   渊 ,吴益文 ,武晓亮 ,朱文广 ,张邦文                 1

                                                                        1
                                                      2
                                                               1
                                             1

                    ( 1. 内蒙古科技大学分析测试中心, 包头 014010 ; 2. 上海海关工业品与原材料检测技术中心, 上海 200135 )
                    摘   要: 采用氮气吸附静态容量法( 氮气吸附法), 以氧化还原石墨烯 / 金属氧化物粉体为研究对

                 象, 利用 ASAP2460 型比表面积和孔隙度分析仪测量了其比表面积, 确定了测量比表面积的理想
                 测试条件, 并对测量不确定度进行评定。结果表明: 氮气吸附法测量石墨烯类粉体比表面积的理想

                                     。
                 样品用量为 0.2~0.4g 比表面积不确定度的评定仅考虑测量重复性、 天平称量样品质量及标样
                                                                    为 32 时, 采用氮气吸附法物理吸附仪测
                 引入的标准不确定度, 在置信水平 p 为 95% , 自由度 V rel

                 量石墨样品比表面积的扩展不确定度为 14.55m ·                   g -1 。
                                                            2
                    关键词: 石墨烯;比表面积;氮气吸附法;不确定度




                    中图分类号: TB99    文献标志码: A    文章编号: 1001-4012 ( 2021 ) 07-0001-05

             MeasurementConditionsandUncertaint yEvaluationofS p ecificSurfaceAreaof

                               Gra p henePowderb yNitro g enAdsor p tionMethod

                                                                           1
                              HOUYuan  WUYiwen  WUXiaolian g  ZHU Wen g uan g  ZHANGBan g wen 1
                                                2
                                      1
                                                             1

                    1 Testin g & Anal y sisCenter InnerMon g oliaUniversit yofScience& Technolo gy  Baotou014010 China

                   2 TechanicalCenterforIndustrialProductsandRaw MaterialIns p ectionandTestin gofShan g haiCustoms

                                                   Shan g hai200135 China


                     Abstract : S p ecificsurfaceareaofredoxg ra p hene / metaloxidep owderwasmeasuredb yASAP2460s p ecific

                surfaceareaandp orosit yanal y zerusin gnitro g enadsor p tionstaticca p acit y method ( nitro g enadsor p tion method ) .

                Theidealtestconditionsweredetermined , andthemeasurementuncertaint ywasevaluated.Theresultsshowthat

                theidealsam p leamountformeasurin g thes p ecificsurfaceareaof g ra p hene p owderb y nitro g enadsor p tionmethodis

                0.2~0.4g .Theuncertaint y evaluationofs p ecificsurfaceareaonl y considersthestandarduncertaint y introducedb y

                 measurementre p eatabilit y , the wei g htofsam p le wei g hedb ythebalanceandthestandardsam p le.Whenthe


                confidencelevel pis95% andthede g reeoffreedomV rel is32 , theex p andeduncertaint yofs p ecificsurfaceareaof


                                                                                             2  -1
                g ra p hitesam p lemeasuredb ynitro g enadsor p tionmethodp h y sicaladsor p tioninstrumentis14.55m · g .


                     Ke y words : ra p hene ; s p ecificsurfacearea ; nitro g enadsor p tionmethod ; uncertaint y
                               g
               石墨烯是一种由单层碳原子构成的蜂窝状二维                            价值  [ 1-3 ] 。目前, 将氧化石墨烯经不同工艺还原制备
            晶体, 具有优异的光、 电、 热和力学性能及巨大的比                         得到石墨烯及其复合材料是石墨烯研究的一个重要
            表面积, 在生物、 医学和储能等领域具有巨大的应用                          方向  [ 4 ] 。此类石墨烯及其复合材料多为粉体, 如氧
                                                               化还原石墨烯( rGO ) 粉体、 氧化还原石墨烯 / 金属氧
                                                               化物( rGO / MOx ) 粉体和氧化 还原石墨烯 / 聚合物
                收稿日期: 2021-03-17
                基金项目: 内蒙古自治区科技创新引导项目( KCBJ2018032 )            ( rGO / Pol y mer ) 粉体。随着石墨烯类粉体研究的不

                作者简介: 侯 渊( 1985- ), 男, 博士, 主要从事复合材料的制备
                                                               断深入, 由于工艺参数和不同研究者的技术水平存
            与表征方法研究工作, hou y uan@imust.edu.cn
                                                               在差异, 导致制备的石墨烯类粉体的物理和化学性
                通信作者: 张邦文( 1973- ), 男, 博士, 主要从事石墨烯复合材料
                                                               能存在较大的差别。因此, 石墨烯类粉体的表征对
            的制备与表征方法研究工作, ban g wenz@126.com
                                                                                                          1
   12   13   14   15   16   17   18   19   20   21   22