Page 54 - 理化检验-物理分册2021年第一期
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郑 勇, 等: 低活化铁素体 / 马氏体钢原奥氏体晶界显示技术探讨


            系数, 被考虑作为第四代反应堆中快堆设计的包壳                            为阳极, 电子流向电位高的部分, 称为阴极, 即为由
            主要候选材料。目前, 美国、 欧洲、 韩国和日本已经                         微电池作用造成的金属腐蚀             [ 7-10 ] 。
            研 究 出 了 9Cr2WVTa , Eurofer97 , F82H , T91 ,            在电化学腐蚀中, 溶液通过离子传导电流, 在待
            HT9 , JLF-1 等低活化铁 素体 / 马氏体钢          [ 1-3 ] 。中国   腐蚀的金属材料表面, 金属失去电子形成离子而溶
            核动力研究设计院核燃料及材料研究所针对新型反                             解。因此电流密度高的地方将有较多的离子形成,
            应堆苛刻环境( 高温、 高压、 腐蚀、 高辐照等) 的迫切                      腐蚀较为严重。 F / M 钢的显微组织是由不同的晶
                                                               粒组成, 晶粒之间存在晶界, 晶内为有序的板条马氏
            需求, 研制出新型的低活化铁素体 / 马氏体钢( F / M
            钢)。因 F / M 钢热处理后显微组织为具有高位错密                        体和细小碳化物析出相, 而晶界上存在缺陷和杂质
            度的板条马氏体, 位错生于原始奥氏体晶界内, 浸蚀                          ( 如图 1 所示), 晶界原子排列的规则性差, 该类缺陷
            后原始奥氏体晶界被板条马氏体组织掩盖从而显像                             将导致阴离子极性基团在此排列紊乱, 基团稀疏的
            困难。然而 F / M 钢的原始奥氏体晶粒度对反应堆                         区域电流密度会增大, 造成晶界与晶内产生电极电
            服役过程中的综合性能具有极为重要的影响, 对于                            位差, 从而使奥氏体晶界相较于晶内组织更易于腐

            其制备过程中组织性能的调控有着重要意义。                               蚀而形成凹沟, 晶界就被清晰地显示出来                 [ 11-14 ] 。
                 常规晶界浸蚀法可腐蚀出部分钢种的原奥氏体
            晶界, 如赵飞等      [ 4 ] 提出用质量分数为 15% 的三氧化
            铬水溶液电解腐蚀出 CLAM 钢时效后的原奥氏体

            晶界; 孙雪娇等      [ 5 ] 采用 100 mL 过饱和苦味酸水溶



            液 +2mL 盐酸 +0.5g 十二烷基苯磺酸钠 +3g 硝
            酸钠电解腐蚀出 X80 管线钢、 调质态 35CrMo 钢、
            调质态45 钢、 GCr15 轴承钢和超高碳钢的原奥氏体

            晶界; 何军等     [ 6 ] 提出用 1g 高锰酸钾 +10 mL 硫酸                    图 1  回火后的铁素体 / 马氏体钢组织形貌


            +100mL 水热浸蚀出 PH13-8Mo 钢的原奥氏体晶                          Fi g  1 Microstructuremor p holo gy offerrite martensitic


                                                                               steelaftertem p erin g
            界。这些浸蚀方法普遍被应用于低合金钢、 低碳钢、
            中碳钢和高碳钢, 而对于低活化铁素体 / 马氏体钢的                        1.3  试验方法
            原奥氏体晶界浸蚀的研究尚未见报道。为此, 笔者                                基于铁素体 / 马氏体钢的浸蚀机理, 设计浸蚀试
            基于原奥氏体晶界浸蚀机理, 对 F / M 钢的原奥氏体                       验如图 2 所示。通过评价两种浸蚀剂配方对奥氏体
            晶界浸蚀配方进行了筛选和优化, 从而获得晶界浸                            晶界的浸蚀效果优选出浸蚀剂配方, 然后采用控制
            蚀的最优参数。                                            变量法进行试验从而优选出浸蚀参数, 最后与 EDS
                                                               分析结果进行对比, 明确浸蚀剂配方及参数适用范
            1  试验材料及试验方法
                                                               围并评价浸蚀效果。
            1.1  试验材料                                              对两种显示奥氏体晶界的浸蚀剂配方进行分
                 采用正火 + 回火处理的热轧态 F / M 钢, 试样尺                  析, 通过控制缓蚀剂含量、 浸蚀时间等参数进行试
            寸为 12.0mm×1.0mm 。浸蚀试剂主要成分为苦                        验, 浸蚀剂配方及试验参数如表 1 所示。所用抛光


                 ϕ
            味酸( 质量分数不小于 99.8% )、 六水合氯化铁( 质                     设备为振动抛光机, 显微镜为 GX71 型光学显微镜,
                                                               采用 FEI场发射扫描电镜结合电子背散射衍射进
            量分 数 不 小 于 99.0% ), 硝 酸 ( 质 量 分 数 为 65% ~
            68% )、 硫酸( 质量分数为 95%~98% ) 及缓蚀剂( 质                 行能谱分析。
            量分数为不小于 90% 的十二烷基苯磺酸钠)。
                                                              2  结果分析
            1.2  浸蚀机理
                 金属材料在浸蚀溶液中, 其表面与溶液间产生                        2.1  浸蚀剂配方对晶界显示的影响
            电位差, 称为该金属材料在溶液中的电极电位。金                                图3a ) 为试样经氯化铁 + 硝酸溶液浸蚀后的显
            属材料表面可能存在不同的相、 晶界、 晶体缺陷、 夹                         微组织形貌, 可知试样显微组织为典型的板条马氏
            杂、 应力和表面损伤等。该不均匀因素使金属材料                            体和细小析出相, 板条马氏体位向清晰可辨, 局部区
            表面微观各部分电极电位不同, 构成腐蚀微电池, 电                          域的板条马氏体具有相互平行的特征, 马氏体板条
            位低的部分失去电子, 成为金属离子, 进入溶液, 称                         内及板条界面处弥散分布着形貌与尺寸不同的细小
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