Page 57 - 理化检验-化学分册2017第八期
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王 荣: 机械装备的失效分析( 续前)第 6 讲 X 射线分析技术


            的电子称为 KLL 俄歇电子, 它的能量主要决定于原                        1.4.1  连续 X 射线谱
            子具有一个 K 层空位的初始能态和L 层具有两个空                              从阴极灯丝发出的电子, 在两极间的高管电压
            位的终止能态之差.俄歇能谱仪是表面物理研究的                            U 作用下以高速奔向阳极, 在阳极表面运动受阻, 突
            工具之一, 它可以给出材料表面化学成分的信息, 特                          然减速, 大量动能以辐射形式发出.由于各电子减
            别是对于表层轻元素的分析相当有效; 而从 K 层激                          速程度不等, 故辐射的能量( 波长) 是可以不同的, 形
                                                               成连续谱, 如图 5 所示       [ 1 ] .波长由一短波限λ SWL 向
            发出 来 的 光 电 子 则 是 X 射 线 光 电 子 能 谱 ( XGra y
            PhotoelectronS p ectrosco pyXPS ) 分析的信息来源.         长波方向伸展, 强 度 在 λ m 处 有 一 最 大 值. λ SWL 和
                                   ,
            1.4 X 射线谱                                         λ m 只决定于管电 压 U , 管 电 压 提 高, λ SWL 和 λ m 降
                 由 X 射线管发出的 X 射线可分为两种: 一种是                     低, 全谱强度提高, 见图 5a ).管电流i 及靶材的原
            由无限多波长组成的连续 X 射线谱, 这种射线谱和                          子序数z 只影响光谱的强度, i 和z 提高, 则全谱强
            白光相似, 所以也叫白色 X 射线; 另一种是具有特                         度提高, 但不影响λ SWL 和λ m 见图 5b ) 和图 5c ).
                                                                                        ,
            定波长的 X 射线, 它们叠加在连续 X 射线上, 称为                           当 X 射线仅产生连续谱时, X 射线管的效率非
            标识或单色 X 射线谱, 亦称为特征 X 射线.                           常低.




















                                                 图 5  连续 X 射线谱及其影响因素
                                        Fi g 敭5 ContinuousXGra y s p ectraandtheirinfluencin g factors
                            a  effectoftubevolta g e b  effectoftubecurrent c  effectofatomicnumberoftheanodetar g et
                                                                                          ,
                                                                                               ,
            1.4.2  标识 X 射线谱                                    素的特征谱均包含各自的 K α 1 K α 2 K β         等谱线( 其
                 在管电压U 高于阳极靶材内层电子的激发电                          他如 L 系、 M 系等谱线强度较低, 一般不予考虑).
            压U ( 如 K 层电子的 UK 时, 在连续谱的某些特定                      在进行 X 射线衍射分析时大多需要使用具有单一
                                   )
            的波长位置上, 会出现一系列强度很高、 波长范围很                          波长的 X 射线, 这可以通过使用适当的滤波片或晶
            窄的线状光谱, 如图 6 所示, 其波长决定于阳极靶材                        体单色器除去连续谱而得到.
            的原子序数z , 原子序数越大, 其特征谱波长越短,                             对于低功率( 3kW ) 的衍射仪, 在探测器是闪烁
            U 和 i 的提高仅增强其强度, 不改变其位置.各元                         计数器并配用后置石墨单色器( 或滤波片) 情况下,
                                                               对于钢铁试样, 如用 Mo K α 辐射, 则常用的管电压
                                                               为 40kV , 如 用 Co K α 辐 射, 则 常 用 的 管 电 压 为
                                                              30kV , 管电流则为常用仪器所能承受的最大管电

                                                               流.在探测器是高能计数器情况下, 亦可用 Cu K α
                                                               辐射, 管电压为 40kV , 管电流为 40mA .

                                                              2  晶体学基础理论

                                                              2.1  晶体和晶体结构
                                                                   金属和合金在固态下通常都是晶体.晶体是原
                            图 6  标识 X 射线谱                      子、 离子或分子等在三维空间中有规则的作周期性
                       Fi g 敭6 CharacteristicXGra y s p ectra
                                                               重复排列的物质, 晶体的最大特征就是长程有序, 即
                                                                                                        5 6 5
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