Page 56 - 2017物理第四期
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王海瑞, 等: 粉末化妆品中石棉的测定
图 2 6 种石棉标准物质偏光显微镜形貌
Fi g 敭2 Polarizin gmicrosco p emor p holo gy ofsixs p eciesofasbestosstardards
a crocidolite b amosite c tremoliteasbestos d chr y sotile e actinoliteasbestos f anto p h y llite
( 1 )
I= I m K f 误差, 各种石棉均可获得良好的线性关系.
-RlnT 2.2.2 回收率
K f = R ( 2 )
1-T 为了验证异丙醇在定量检测过程中的应用效果,
/ 0 ( 3 )
T = I Zn I Zn 进行了相应的样品加标回收率测定试验.采用标准
为吸收校正
(
式中: I 为校正后试样的衍射强度; K f 加入法, 在已制备散粉试样中添加0.1m g 10mL ) 和
因子; R 为锌板与试样衍射角的正弦比.
(
0.8m g80mL ) 两种水平的石棉标准物质试样, 每个
根据式( 1 ) ~ ( 3 ) 计算得到修正后标准试样衍射
水平进行 6 次平行测定, 按照上述定量分析方法测
强度I [ 14 ] , 以标准试样的含量 x 为横坐标、 校正后
定, 根据基底标准吸收校正法计算回收率和相对标准
标准试样衍射强度I 为纵坐标绘制标准曲线, 得到
偏差.由表 2 可见, 6 种石棉的回收率在 91.0%~
如表 1 所示线性方程和相关系数.结果表明 6 种石
101.5% , 相对标准偏差小于 2.58% , 说明在石棉测定
棉标准物质的含量在 0.05~0.1 m g 时与衍射强度
过程中异丙醇可以作为分散剂使用.
具有良好的线性关系.
表2 散粉中两水平下6种石棉的加标回收率和相对标准偏差( n=6 )
表 1 6 种石棉含量与衍射强度的线性方程和相关系数
Tab敭2 Standardrecoveriesandrelativesta ndarddeviationsof
Tab敭1 Lineare q uationsandcorrelationcofficientsbetween
sixs p eciesofasbestosinp owdersam p leattwolevels n=6
contentsanddiffractionintensit y ofsixs p eciesofasbestos
名称
名称 线性方程 线性相关系数 R 加标量 / m g 回收量 / m g 回收率 / % 相对标准偏差 / %
青石棉 I=34.33x-0.075 R =0.9991 青石棉 0.10 0.092 93.0 1.35
2
铁石棉 I=15.75x+1.034 R =0.9995 0.80 0.778 97.3 2.13
2
0.10 0.093 92.0 2.53
透闪石石棉 I=24.33x-0.372 R =0.9993 铁石棉
2
0.80 0.740 92.5 2.19
温石棉 I=11.54x+1.017 R =0.9990
2
0.10 0.091 91.0 1.87
透闪石石棉
阳起石石棉 I=29.33x-0.192 R =0.9991 0.80 0.746 93.3 1.96
2
直闪石石棉 I=17.33x+1.058 R =0.9992 0.10 0.095 95.0 0.96
2
温石棉
0.80 0.797 99.6 1.32
定量分析过程中采用异丙醇作为分散剂, 因为异 0.10 0.093 93.0 2.58
阳起石石棉
丙醇具有挥发快的特点, 在烘干过程中节约了大量时 0.80 0.762 95.2 1.69
间, 很大程度上提高了检测效率.异丙醇分散与基底 0.10 0.098 98.0 0.79
直闪石石棉
标准吸收校正法相结合, 减少了滤膜片和锌板带来的 0.80 0.812 101.5 2.38
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