Page 54 - 2017物理第四期
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王海瑞, 等: 粉末化妆品中石棉的测定


            的准确性.化妆品的粒度比空气中粉尘的相 对较                             后马上用移液管吸取), 同时制备空白滤膜.将制备
            粗, 光学显微镜基本可以解决粉末化妆品中石棉检                            好具有不同石棉含量( ０．０５ , ０．１ , ０．２ , ０．５ , １．０m g 的滤
                                                                                                        )
            测问题, 避 免 了 使 用 扫 描 电 镜 ( SEM ) 或 透 射 电 镜           膜固定在 X 射线衍射分析仪的试样台上( 仪器配备含
            ( TEM ) 等价格相对昂贵的仪器; 该方法利用 X 射线                     有锌板的样品台), 按如下测试条件进行定量分析: 铜
            衍射分析进行初步定性筛选, 然后通过偏光显微镜                            靶; 工作电压３０kV ; 工作电流１０mA ; 扫描范围８°~
            快速确认是否含有石棉, 从而完成大批量样品的检                           １４° 和 ４１°~４４° ; 步长０．０２° / 步; 发射狭缝宽度０．６mm ;
            测; 定量测定过程中以异丙醇作为分散剂, 其具有易                          散射狭缝宽度 ３．０mm ; 接收狭缝宽度８．０mm ; 扫描时
            挥发的特点, 从而使前处理过程更方便, 节 约了时                          间 １．０s / 步和０．２s / 步.
            间, 缩短了检测周期, 达到了快速检测的目的.                                ( ２ )样品处理
                                                                   称量 ５００ m g１．１ 节中得到的灰化后的试样放
            １  试样制备与试验方法
                                                               入２５０mL 的烧杯中, 并加入异丙醇１００mL 进行搅
            １．１  试样制备                                          拌、 超声分散; 然后将其转移到容量瓶中, 用异丙醇
                 准确称取 ２g 试验化妆品放入烘干称量过的坩                        定容至５００mL , 按照标准曲线配制方法取出２０mL
            埚中, 然后放入温度为４５０℃的马弗炉中, 保温１h ,                       悬浊液制备样品滤膜.采用与标准试样相同的测试
            关闭电源, 冷却, 得到灰化后的试样, 用于石棉定性、                        条件进行 X 射线衍射定量分析.
            定量分析.
                                                              ２  试验结果与讨论
            １．２  试验方法
                 试验用设备主要有: X 射线衍射仪( BRUKERＧ                   ２．１  定性分析
            D２ , 德 国 ); 偏 光 显 微 镜 ( OLYMPUS CX３１ＧP , 日        ２．１．１ X 射线衍射仪定性分析
            本); 马弗炉( F６０２０Thermo , 美国).                            将 １．２．１ 节定性分析得到的灰化后试样的 X 射
                 试验试剂主要有: 异丙醇( 色谱纯, 安普); 温石                    线衍 射 谱 与 ６ 种 石 棉 标 准 物 质 的 X 射 线 衍 射 谱
            棉、 铁石棉、 青石棉、 阳起石石棉、 直闪石石棉和透闪                       ( 图 １ ) 的特征衍射峰进行对照, 首先分析第一阶段
            石石棉标准物质.                                          ２ θ ( １０°~１３° ) 特征峰, 初步判断是否有石棉存在, 根
            １．２．１  定性分析                                        据特征峰的位置不同可以判断出可能含有温石棉还
                 将 １．１ 节中得到的灰化后的试样研磨均匀、 平                      是其 他 ５ 种 类 型 的 石 棉; 其 次 分 析 第 二 阶 段
            整地放置到样品皿中( 样品皿为 X 射线衍射仪配备                         ２θ ( ２３°~２６° ) 特征峰, 此阶段是仅有温石棉才会出
            有凹槽的器皿), 根据 X 射线衍射仪条件进行初步                          现特征峰, 最后分析第三阶段 ２ θ ( ２７°~３０° ) 特征峰,
            定性分析. X 射线衍射仪工作参数如下: 铜靶; 工作                        这一阶段是除温石棉外的其他 ５ 种类型的石棉特征
            电压 ３０kV ; 工作电流 １０mA ; 扫描范围 ８°~６０° ; 步              峰出现的阶段.通过对这三阶段特征峰的整体分析
            长 ０．０２° / 步; 发射狭缝宽度 ０．６ mm ; 散射狭缝宽度                不仅可以初步判断试样中是否有石棉存在, 同时也
            ３．０mm ; 接收狭缝宽度８．０mm ; 扫描时间１．０s / 步.                可以初步判断是否有温石棉存在.
                 称取灰化后的试样２０m g 均匀分散在５０mL 水                         在定性分析过程中, 如需测定大量样品时, 可通
                                       ,
            中, 将分散液滴取到干净的载玻片上, 自然干燥后, 在                        过调整步长和步数, 在短时间内进行粗略的扫描, 对
            偏光显微镜下放大１０００倍进行观察, 定性确认.                           样品进行初步筛选, 这会在很大程度上提高检测效
            １．２．２  定量分析                                        率, 同时也节约了检测成本.
                 ( １ )标准曲线配制                                  ２．１．２  偏光显微镜定性分析确证
                 精确称量５m g 的石棉标准试样放入２５０mL 的                         在 X 射线衍射谱出现石棉衍射特征峰时, 通过
            烧杯中, 并加入１００mL 异丙醇进行搅拌、 超声分散;                       偏光显微镜进行石棉确认测定.将滴有分散液的载
            然后将其转移到容量瓶中, 用异丙醇定容至 ５００mL ,                       玻片通过偏光显微镜在放大 １０００ 倍的条件下进行
            作为母液.用移液管分别从母液中取出５ , １０ , ２０ , ５０ ,                观察, 不断移动视野, 观察视野内是否有类似如图 ２
            １００mL 的悬浊液通过装有过滤膜( 滤波片) 的过滤装                       所示的纤维状粒子出现, 且纤维状粒子长径比大于
            置进行过滤, 并洗涤数次, 取下铺有标准品的滤膜待                         ３ ; 然后结合石棉 X 射线衍射特征峰, 就可以定性判
            测( 注意取液时应先充分摇晃装有母液的容量瓶, 之                          定试样中是否有石棉存在.

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